Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Стронций методом ААС >>>
|
Автор | Тема: Стронций методом ААС |
ellav Пользователь Ранг: 82 |
26.05.2008 // 10:12:51
Уважаемые специалисты по атомной абсорпции, У меня к вам два вопроса: Практический: Задача: измерение стронция в растворах карбонатов методом пламенной ААС. Эксперимент показал, что с увеличением концентрации Са (от 0 до 900мг/л) 5мг/л стронция "увеличивается" в 2 раза. Эффект даёт даже колебание содержания Са в 50 мг/л. Вопросы: Почему это происходит? Кто-нибудь ещё с этим сталкивался? Мне все образцы под матрицу "подстраивать" или есть какой-нибудь другой способ? Вопрос теоретический: а почему собственно некоторые элементы (сера, углерод, торий, церий... ) на ААС вообще нельзя померить? |
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
KEV Пользователь Ранг: 2 |
31.01.2009 // 16:45:58
Редактировано 1 раз(а) Да , в частности,потому что невозможно изготовить лампы с катодами из этих элементов. |
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
31.01.2009 // 18:46:44
Редактировано 4 раз(а) Полгода назад Вы писали: После внимательного изучения методики (приложение к прибору) добавила во все растворы KCl 0.2% и все болезни стронция как рукой сняло (проверила экспериментально). И лантан не нужен. По поводу книжек - спасибо за совет. Как только так сразу - в библиотеку. Такое впечатление, что Ваши болячки перешли в хроническую форму И в библиотеку Вы явно не дошли |
Mika Пользователь Ранг: 41 |
02.02.2009 // 15:17:38
Редактировано 1 раз(а) Уважаемый ellav, Ваша проблема называется ионизацией. Как Вам уже советовали в форуме - литература на эту тему обширна и многообразна. Вкраце - если в пробе с ионизирующимся в пламени аналитом, появляется матричный элемент с низким потенциалом ионизации (Ca в Вашем случае), избыток свободных электронов от него препятствует ионизации атомов аналита, чем больше этот избыток, тем меньше ионизация аналита. Т.Е., если Вы мерите атомы стронция (резонансная линия), то прибор не "видит" ионы стронция (другая линия, другая длина волны!). Причем, если уровень матричных Щ/ЩЗ элементов меняется от раствора к раствору, соотношение атомарной/ионной формы аналита также будет меняться! Отсюда - погрешность до 40-50%. Вывод - добавить во все, без исключения (Бланк, стандарты, пробы!) растворы огромный избыток другого легкоионизирующегося элемента, обычно 2-5%, чтобы полностью ликвидировать ионизацию аналита. Ограничения - добавляемый элемент д.б. очень высокой чистоты, без малейших следов любых Ваших аналитов. В каталоге фирмы Merck Вы найдете раствор Shinknekht (по-моему? или ищите по caesium chloride) - это готовый к употреблению ионный буфер из 50 г\Л хлорида цезия+ 100 г/Л хлорида лантана, очень хорошо почищенный на все остальные Щ/ЩЗ элементы. Проминентные (резонансные) спектральные линии многих щелочных\щелочноземельных учитывают эту особенность, особенно для ICP-OES спектрометров. Удачи Вам, с уважением - Mika |
|
||
Ответов в этой теме: 3 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |