Форумы ANCHEM.RU: Азот

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Азот >>>

Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Азот

Dmitryus
Пользователь
Ранг: 417

11.11.2004 // 17:45:41

Коллеги, не подскажет ли кто-нибудь метод определения общего азота в нафтепродуктах? Менее длительный и неприятный, чем Кьельдаль?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Marat
VIP Member
Ранг: 1784

11.11.2004 // 18:53:19

Dmitryus пишет:
Коллеги, не подскажет ли кто-нибудь метод определения общего азота в нафтепродуктах? Менее длительный и неприятный, чем Кьельдаль?

Менее длительно и неприятно есть, но за совсем другие деньги. Например CHN-анализаторы. Причем их великое множество в различных исполнениях. Но чаще всего это специфический хроматограф (реакционная ГХ - если точнее) с ДТП.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

12.11.2004 // 10:47:52

Если CHN - дорого, то можно посоветовать приобрести набор стекляшек и трубчатую печь и делать азот по Дюма (они так и продаются комплектом). Фактически - это примитивный вариант реализации CHN-анализа или наоборот, учитывая хронологию появления методов, CHN-анализ - продвинутый вариант метода Дюма.

Это будет по-любому более быстро и приятно, особенно, если организовать газохроматографическое окончание.

Lenta
Пользователь
Ранг: 254

12.11.2004 // 12:02:12

Dmitryus пишет:
Коллеги, не подскажет ли кто-нибудь метод определения общего азота в нафтепродуктах? Менее длительный и неприятный, чем Кьельдаль?

Если хорошая установка для метода Кьельдаля, например Kjeltek от Foss Tecator и диджестер, или
МКВ-печь от CEM или других, то этот метод может быть "Менее длительный и/или неприятный", чем остальные с ненужными Вам С и Н.
Есть спецприбор для азота в растит. сырье у LECO, но дорого. Есть у "Eltra" подешевле.
Но лучше смотреть спецприборы конкретно для нефтепродуктов, т.к. для сертификации нефтепродуктов потребуются заГОСТированные, заИСОванные (и т.п.) МВИ.

Marat
VIP Member
Ранг: 1784

12.11.2004 // 14:51:34

Lenta пишет:

Но лучше смотреть спецприборы конкретно для нефтепродуктов, т.к. для сертификации нефтепродуктов потребуются заГОСТированные, заИСОванные (и т.п.) МВИ.
А вот таких может не быть.

Dmitryus
Пользователь
Ранг: 417

12.11.2004 // 16:52:38

Всем большое спасибо, но обычная плитка для Къедбдаля есть и ничего больше не светит. В принципе, разложение с сернягой не очень напрягает-присутствия постоянно не требует и можно кому-нить поручить

)).
Но почему-то хочется приделать к содержимому колбы приборное окончание и избавится от отгона...Идея бредовая-надо все делать по ASTM-но хочется.

(((. Что-то начать реагентно и закончить CG...А мыслей нету

((((

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Жидкостный хроматограф Proxeon EASY-nLC
Нанопотоковый хроматограф Easy-nLC™ - точная нанохроматографическая система без деления потока с отличной воспроизводимостью, разработанная специально для протеомных исследований. Easy-nLC необыкновенно прост в эксплуатации и обслуживании.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Marat
VIP Member
Ранг: 1784

12.11.2004 // 21:44:16

Ну после того, как Леонид показал мне как просто можно обращаться с ГХ, я вообще трудностей не вижу. На базе обычного хроматографа можно сделать N-анализатор. Схема примерно такая: дозируем нефтепродукт в петлю с катализатором (скорее всего оксид V или еще что-то). Затем петлю помещаем в печь с Т>700оС и продуваем кислородом. Это можно сделать в рамках шестипортового крана. Затем содержимое петли в токе гелия пропускаем через колонку (картридж) с порошком меди при 300оС и регистрируем на ДТП. Это я не сам придумал, просто привел часть схемы одного CHN-анализатора. Правда там катализатор сложнее.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

15.11.2004 // 9:09:49

В правильном направлении мыслите, товарищи...
Ну если нужен только азот, то копировать схему CHN анализа нет смысла.
Можно все сделать гораздо проще: В испаритель ставится вкладыш, заполненный смешанным 1:1 перманганатом серебра с любым хроматографическим носителем. Дается температурка испарителю градусов эдак 380-400. В испаритель дозируется микрошприцем 1-2 мкл нефтепродукта. Он благополучно окисляется на наполнителе вкладыша и образовавшийся азот с другими продуктами сгорания направляется в колонку с молекулярными ситами 5А. Температура термостата - 50 град. Детектор - ДТП.
Из колонки сначала выйдет кислород, а потом азот. Вода и углекислый газ при этих условиях намертво сядут на колонку и мешать определению не будут.
Раз в неделю колонку нужно регенерировать нагревом до 350 град.

Dmitryus
Пользователь
Ранг: 417

15.11.2004 // 10:24:47

Большое спасибо, Леонид. Обязательно попробую.


Ответов в этой теме: 8	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты