Форумы ANCHEM.RU: Колонки для анализа

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Колонки для анализа >>>

Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Колонки для анализа

Космос
Пользователь
Ранг: 3

12.11.2004 // 20:48:49

В опубликованной ранее работе авторы для разделения веществ (циклическое производное глутамата и т.д.) использовали Nucleosil 5-NH2, детекция с рефрактометром и система 70% ацетонитрил. Мне нужно повторить их работу, но у меня колонка Separon SGX NH2. Опытные, знающие люди подскажите, пойдет ли такая замена?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Andrew
VIP Member
Ранг: 1370

13.11.2004 // 0:20:03

Космос пишет:
В опубликованной ранее работе авторы для разделения веществ (циклическое производное глутамата и т.д.) использовали Nucleosil 5-NH2, детекция с рефрактометром и система 70% ацетонитрил. Мне нужно повторить их работу, но у меня колонка Separon SGX NH2. Опытные, знающие люди подскажите, пойдет ли такая замена?

Если смесь несложная, то скорее всего пойдет. Возможно придется несколько изменить содержание ацетонитрила. В любом случае надо проверять на стандартных образцах и модельных смесях, даже если у вас колонка с таким же сорбентом.

knoxchem
Пользователь
Ранг: 515

13.11.2004 // 21:42:17

Редактировано 1 раз(а)

и та и другая фазы - старые (Cепарон уже не выпускается давно). Hа нуклеосиле плотность прививки повыше, пожалуй, будет. а поменять конечно можно не 37 год, не растреляют.

Космос
Пользователь
Ранг: 3

14.11.2004 // 14:43:53

Попробовал я на Сепароне. Загнал в колонку примерную смесь веществ из статьи, но никаких пиков на выходе не обнаружил. Гнал в два раза дольше чем авторы (1мл/мин время 45 мин). Вроде рефрактометр работает, попробовал снизить концентрация ацетонитрила до 50%, но не помогло. Может надо повысить скорость и набраться терпения? поиграть еще в концетнрацией ацетонитрила? Перешел на обращенную фазу С18, взял метанол 50% и тоже ничего. Может что-то посоветуете?

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

15.11.2004 // 10:07:41

Да должны они выйти!
Может быть концентрация у Вас маловата. Ведь рефрактометр - очень малочувствительный детектор.
Сдозируйте 1 мкг на вкол, например, диметилфталата или диметилцеллозольва. Если не выйдет, значит что то с рефрактометром или с дозатором.

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

15.11.2004 // 10:18:52

Для того, чтобы убедиться в правильности Ваших стараний(в том числе в работоспособности детектора) нужно проверить функционирование на простых объектах. Возьмите обычные сахара, глюкозу, сахарозу и.т.д. И в указаных Вами условиях попробуйте на Вашем Сепароне SGX NH2 проанализировать эту смесь. Причем концентрации выберите не мизерные. Хотя для сахаров необходимо порядка 85 % ацетонитрила, но я думаю что и в Ваших условиях пики будут при нормальном функционировании RI-детектора. Детально описано у Стыскина Е.Л в его книге разделение сахаров на аминофазе. То, что у Вас нет пиков говорит о том, что либо :
1. Неисправен детектор.
2. Проба уходит "на сторону".
3. Вещество остается в колонке (хотя очень сомнительно). Сепарон от Нуклеосила отличается более хреновой пришивкой (более редкой)аминофазы.
4.Порог обнаружения Вашего вещества с Вашим RI детектором значительно больше.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный лабораторный центр ЦГЭ Москвы
ИЛЦ аккредитован в «Системе аккредитации лабораторий, осуществляющих санитарно-эпидемиологические исследования, испытания».

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

15.11.2004 // 23:18:57

Конечно, эффективность выходит крайне низкая (небось стеклянная еще колонка-то), рефрактометр хреновый, концентрация низкая. Вот и не видно ничего.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

16.11.2004 // 9:11:48

КонстантинС пишет:
Конечно, эффективность выходит крайне низкая (небось стеклянная еще колонка-то), рефрактометр хреновый, концентрация низкая. Вот и не видно ничего.

Да уж...Похоже, что это древний чешский ЖХ с рефрактометром RIDK 101.
Там и дозатор с остановкой потока, который иногда девает куда то в неизвестном направлении пробу.

Космос
Пользователь
Ранг: 3

16.11.2004 // 13:33:52

Спасибо за обсуждение моей проблемы! У меня хроматограф и рефрактометр (2142) ЛКБэшный. Для проверки я загонял в систему углеводы и некоторые аминокислоты в бешенных концентрациях, но на выходе ноль. Пойду проверять рефрактометр.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

22.11.2004 // 21:46:50

Космос пишет:
Спасибо за обсуждение моей проблемы! У меня хроматограф и рефрактометр (2142) ЛКБэшный. Для проверки я загонял в систему углеводы и некоторые аминокислоты в бешенных концентрациях, но на выходе ноль. Пойду проверять рефрактометр.

завсегда пожалста


Ответов в этой теме: 9	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты