Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Про сверхсшитый полистирол >>>
|
mil Пользователь Ранг: 25 |
20.06.2008 // 17:38:25
Добрый день ! Цвет желтоватый - это, скорее всего, после реакции сшивки плохо отмыт полимер (ацетоном, слабой HCl и водой), там же FeCl3 катализатор, если один из мономеров брали винилбензилхлорид. Про свои мучения думаю, что да, из-за набухания происходит как бы "замазывание" фриты/сеточки и дальше упаковка не идёт. Я пробовал набивать колонки сорбентом, который синтезировала Ксения (5HGN, 30HMN-2, например). Начну с того, что 5HGN - это всё же ПОЛИДИСПЕРСНЫЕ частицы со средним диаметром сфер 7.86 мкм... (это далеко не 3 мкм монстрики ). От самой Ксении мне удалось добиться двух конкретных фраз: 1) она давно уже не занимается синтезом и упаковкой таких мелких частиц (интересно, почему ?) и 2) когда она работала с подобными частицами, то в качестве элюента использовала... обычный этанол ! )) Вот как раз из этанола (с него я начинал) никогда у меня не получались колонки с 3 мкм частицами. Я пробовал упаковывать из 100% ацетона. И вот что было. 5HGN частицы в реакционной массе были слипшиеся. Обработал ултразвуком суспензию, всё равно остались комки. Тогда профильтровал суспензию через спец. сеточку 40 мкм и на ней осталась большая часть слипшегося материала... Потом даже отмутил несколько раз, ацетона не жалко Суспензия оседает за 10-15 минут. Упаковывал на большой для полимера скорости - 7-10 мл/мин. Колонка в среднм даёт 25000 тт/м. Для 7 мкм это неплохо ! Правда, "пики" немного несимметричные, справа наблюдается хвост . Так что, чем больше диаметр гранул, тем сверхсшитый полистирол более пригоден как материал для ВЭЖХ колонок. Пока из практики получается так. |
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
21.06.2008 // 1:38:51
Так ото ж... Я не зря всуе помянул Григория Иосифовича. Несколько лет назад он мне практически в том же ключе описал проблемы с набивкой колонок диаметром 2 мм несколько более крупныым сверхсшитым полистиролом. Помнится, там речь шла о 5 мкм... Впрочем, мог чего и запамятовать... А тут вообще - 3 мкм. Крутовато! |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |