Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Общий фосфор в морской воде >>>

  Ответов в этой теме: 2

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Общий фосфор в морской воде
Севастополец
Пользователь
Ранг: 7

24.06.2008 // 13:13:00     
Добрый день всем!
Есть некоторая проблема с определением (СФ) общего фосфора в морской воде. Классический вариант пробоподготовки (окисление персульфатом калия), как показала практика, не всегда обеспечивает требуемую воспроизводимость. Во-первых, высокая солёность воды приводит к выделению большого количества свободного хлора. Во-вторых, разложение персульфата калия приводит к сильному закислению раствора вследствие выделения серной кислоты. Фотометрируемая восстановленная форма ФМК чувствительна к обоим факторам - и к рН среды, и к присутствию окислителей - поэтому окраска раствора может весьма сильно варьировать. Может быть кто-нибудь сталкивался с этими проблемами и знает, как их решить. Заранее спасибо.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
nizan
Пользователь
Ранг: 275


25.06.2008 // 6:41:58     
Во-первых, всегда есть ICP. Во-вторых, окисление и так производиться в избытке серной кислоты. Потом пробу надо нейтрализовать до окрашивания фенолфталеина, а затем пару капель кислоты приведут ее к стандартному рН. Хлор же при нагревании , в основном, улетает, максимум, можно добавить чуток аскорбинки, хотя по методу ее и так избыток.
Севастополец
Пользователь
Ранг: 7


25.06.2008 // 12:19:46     

nizan пишет:
Во-первых, всегда есть ICP. Во-вторых, окисление и так производиться в избытке серной кислоты. Потом пробу надо нейтрализовать до окрашивания фенолфталеина, а затем пару капель кислоты приведут ее к стандартному рН. Хлор же при нагревании , в основном, улетает, максимум, можно добавить чуток аскорбинки, хотя по методу ее и так избыток.

Что касается ICP, то это "не с нашим счастьем" - приборы подобной стоимости в академическом институте Украины можно посмотреть только на картинках. Да и смысла в его приобретении нет ни малейшего - здесь не тот объём хозрасчётных работ и не за те деньги, чтобы он себя окупил.
Что же касается "пары капель", то тут ситуация посложнее - "конечная концентрация серной кислоты не должна превышать 0,15 моль/л, тогда как при концентрации 0,18 моль/л чувствительность определения снижается на 30%" (взято из методики Дальневосточного института). Посему надо будет, видимо, доводить рН, а затем объём. Просто многовато лишних телодвижений возникает - нейтрализация и пр. А учитывая состав морской воды и последующее СФ окончание, это может не лучшим образом сказаться на результатах.

  Ответов в этой теме: 2

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты