Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Общий фосфор в морской воде >>>
|
Автор | Тема: Общий фосфор в морской воде |
Севастополец Пользователь Ранг: 7 |
24.06.2008 // 13:13:00
Добрый день всем! Есть некоторая проблема с определением (СФ) общего фосфора в морской воде. Классический вариант пробоподготовки (окисление персульфатом калия), как показала практика, не всегда обеспечивает требуемую воспроизводимость. Во-первых, высокая солёность воды приводит к выделению большого количества свободного хлора. Во-вторых, разложение персульфата калия приводит к сильному закислению раствора вследствие выделения серной кислоты. Фотометрируемая восстановленная форма ФМК чувствительна к обоим факторам - и к рН среды, и к присутствию окислителей - поэтому окраска раствора может весьма сильно варьировать. Может быть кто-нибудь сталкивался с этими проблемами и знает, как их решить. Заранее спасибо. |
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
nizan Пользователь Ранг: 275 |
25.06.2008 // 6:41:58
Во-первых, всегда есть ICP. Во-вторых, окисление и так производиться в избытке серной кислоты. Потом пробу надо нейтрализовать до окрашивания фенолфталеина, а затем пару капель кислоты приведут ее к стандартному рН. Хлор же при нагревании , в основном, улетает, максимум, можно добавить чуток аскорбинки, хотя по методу ее и так избыток. |
Севастополец Пользователь Ранг: 7 |
25.06.2008 // 12:19:46
Что касается ICP, то это "не с нашим счастьем" - приборы подобной стоимости в академическом институте Украины можно посмотреть только на картинках. Да и смысла в его приобретении нет ни малейшего - здесь не тот объём хозрасчётных работ и не за те деньги, чтобы он себя окупил. Что же касается "пары капель", то тут ситуация посложнее - "конечная концентрация серной кислоты не должна превышать 0,15 моль/л, тогда как при концентрации 0,18 моль/л чувствительность определения снижается на 30%" (взято из методики Дальневосточного института). Посему надо будет, видимо, доводить рН, а затем объём. Просто многовато лишних телодвижений возникает - нейтрализация и пр. А учитывая состав морской воды и последующее СФ окончание, это может не лучшим образом сказаться на результатах. |
|
||
Ответов в этой теме: 2 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |