Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ: четвертичный амин на ОФ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ: четвертичный амин на ОФ >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ВЭЖХ: четвертичный амин на ОФ

RAY
Пользователь
Ранг: 74

08.07.2008 // 0:11:36

Уважаемые специалисты, подскажите как на ОФ (пока есть только Phenyl, C8, C18, аминофаза , детектор УФ) анализировать Metacin (Methacinum iodide), интересуют посторонние примеси. Предварительно, на Phenyl вид основного пика получше(30-60%mecn/0.05mLiClO4), как его сдвинуть вправо, подальше от йода, без ухудшения формы?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

10.07.2008 // 17:40:03

А Вы в ион-парном варианте попробуйте.

Farma
Пользователь
Ранг: 382

10.07.2008 // 17:47:41

RAY пишет:
Уважаемые специалисты, подскажите как на ОФ (пока есть только Phenyl, C8, C18, аминофаза , детектор УФ) анализировать Metacin (Methacinum iodide), интересуют посторонние примеси. Предварительно, на Phenyl вид основного пика получше(30-60%mecn/0.05mLiClO4), как его сдвинуть вправо, подальше от йода, без ухудшения формы?

Мы для таких веществ используем "хитрые" обращённые фазы, например Aluspher. И в качестве элюента используем сильнощелочные элюенты, рН 11-12. Без ионной пары, естественно.

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

10.07.2008 // 18:14:00

Редактировано 2 раз(а)

Лично я для таких веществ вообще обращенку не использую, в основном, немодифицированный силикагель. Подвижная фаза: ацетонитрил - 5-35% воды, 0.01-0.05% трифторуксусной, 0.0-0.1% муравьиной, 0-3 мМ формиата аммония. Точный состав ПФ подберете сами.

Олег
Пользователь
Ранг: 529

10.07.2008 // 22:28:45

Редактировано 1 раз(а)

Islander пишет:
Лично я для таких веществ вообще обращенку не использую, в основном, немодифицированный силикагель. Подвижная фаза: ацетонитрил - 5-35% воды, 0.01-0.05% трифторуксусной, 0.0-0.1% муравьиной, 0-3 мМ формиата аммония. Точный состав ПФ подберете сами.

Извините, Вы обе кислоты применяете для элюента? А НФ не "плывет" при 95% воды? Или Вы не проверяли?
Спасибо!

RAY
Пользователь
Ранг: 74

10.07.2008 // 22:55:50

Редактировано 1 раз(а)

Большое спасибо за советы.
К сожалению, таких колонок пока нет, а решение требуют через неделю. Попробую снова на Phenyl, в подвижную фазу, например, добавим октилсульфоната Na и рН ниже 3

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Атомно-абсорбционный спектрометр Thermo Scientific (ААС) iCE 3500
Двухлучевой автоматический АА-спектрометр с пламенной и электротермической атомизацией. Оптическая схема Эшелле с полной термокомпенсацией. Три типа коррекции фона - высокоэффективная QuadLine, Зеемана (0,8 тесла, 100 Гц) и комбинированная.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

10.07.2008 // 23:27:15

Олег пишет:
Извините, Вы обе кислоты применяете для элюента? А НФ не "плывет" при 95% воды? Или Вы не проверяли?
Спасибо!

Я разве где-то писал про 95% воды? Больше 35% не пробовал. Применял обе кислоты одновременно, но это было вызвано особенностями ионизации в источнике МС детектора. Для УФ, думаю, нет смысла добавлять муравьиную при наличии ТФУК. В любом случае, чем меньше воды и кислоты (и слабее кислота) тем сильнее удерживание.

Олег
Пользователь
Ранг: 529

11.07.2008 // 13:09:41

Редактировано 2 раз(а)

Islander пишет:
Лично я для таких веществ вообще обращенку не использую, в основном, немодифицированный силикагель. Подвижная фаза: ацетонитрил - 5-35% воды, 0.01-0.05% трифторуксусной, 0.0-0.1% муравьиной, 0-3 мМ формиата аммония. Точный состав ПФ подберете сами.

УважаемыйЕвгений!
Простите не досмотрел, показалось р-р ацетонирила 5-35%.
Спасибо!

SOLO
Пользователь
Ранг: 18

14.07.2008 // 21:27:46

Импрегнируйте колонку (лучше всего просто селикагель) азотнокислым серебром. Разделение будет люкс.

RAY
Пользователь
Ранг: 74

15.07.2008 // 8:55:12

SOLO пишет:
Импрегнируйте колонку (лучше всего просто селикагель) азотнокислым серебром. Разделение будет люкс.

Как практически это сделать или дайте ссылку(а йод не будет мешать)?

Farma
Пользователь
Ранг: 382

15.07.2008 // 11:50:07

RAY пишет:
Уважаемые специалисты, подскажите как на ОФ (пока есть только Phenyl, C8, C18, аминофаза , детектор УФ) анализировать Metacin (Methacinum iodide), интересуют посторонние примеси. Предварительно, на Phenyl вид основного пика получше(30-60%mecn/0.05mLiClO4), как его сдвинуть вправо, подальше от йода, без ухудшения формы?

Я как-то совсем забыл спросить: а что в НД то написано?


Ответов в этой теме: 13 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты