| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Дядьки как померить крахмал с лактозой??? >>>
|
 |
| Автор | Тема: Дядьки как померить крахмал с лактозой??? | |||||
|
Костя Пользователь Ранг: 576 |
 11.07.2003 // 21:13:09
Надо померить содержание кукурузного крахмала и лактозы в одном образце. Суммарное содержание 60%, ожидаемое массовое соотношение 7/3 (л/к). Требуемая точность 5%. Может кто техникум сельскохозяйственный кончал или на худой конец химфак... ps NIR/FTIR не предлагать pps йод я с децтва не люблю. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
 12.07.2003 // 1:29:49
Химфак, Костя, говорите...? ну-ну... Крахмал - йодометрией (титрование) после гидролиза и окисления. Лактозу - аналогично... посмотреть ГОСТ можно здесь: |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
14.07.2003 // 21:54:53
Сэр!!! Вы верите в ГОСТы?? Вот я в привидений не верю!!! Кстати, задача и правда нужная, я столкнулся с такой, когда мне предложили неплохие деньги за такой же анализ, но в винных дрожжах; я отказался, так как надо возиться и экспериментировать исходя из того, что у тебя есть. Лактозу определить - на аминофазе к примеру с очисткой на силикагеле - этот вариант сразу напрашивается. Но как быть с крахмалом? Вариант б. Водный раствор почистить на обращенке (немного органики добавить в воду5-10%), элюат посмотреть на гель-фильтрационной... желательно неполярной фазе, но вот какой размер пор нужен будет? вопрос. Предложение - попробовать проверить эрудицию западных товарищей |
|||||
|
Костя Пользователь Ранг: 576 |
 20.07.2003 // 13:03:35
Да сэр, объясните нам что это за мега-госты такие. Или просто ёдом попугать решили... ёд это айяяй. PS я на кэф могу это забабахать, вот только лень... а так - полиакриламид 0,5%, рН 12, бура, 214 нм и вперёд.
|
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
20.07.2003 // 15:13:13
Уважаемые Господа! Если вы хотите устроить дискусcию - ведите ее аргументированно... Требовалось решение проблемы, я привел ссылку на метод, которым это точно делается с заданными параметрами по точности. Причем по приведенной ссылке приведена подробная пропись действий как для крахмала так и для лактозы. Данный способ используется и в лабораторных работах... ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРАХМАЛА Метод основан на растворении крахмала при нагревании в 80%-ном растворе Ca(NO3)2 и осаждении его из полученного раствора йодом. В присутствии KJ и Ca(NO3)2 йод полностью осаждает крахмал в виде темно-синего соединения, содержащего 14-16% йода. После центрифугирования и промывания осадка крахмал окисляют бихроматом в присутствии серной кислоты до СО2 и Н2О: 4K2Cr2O7 + (C6H10O5)n + 16H2SO4 = 6CO2 + 4K2SO4 + 4Cr2(SO4)3 +21H2O Избыток бихромата разрушают KJ, в результате чего выделяется йод, который оттитровывают гипосульфитом. J2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaJ Да, ГОСТ, это не последняя инстанция... но откидывать накопленный в них материал это крайность... Кстати, в итоге, вы не предложили ни одного реально работающего варианта (по крайней мере исходя из вашего описания ничего сделать нельзя). Во-вторых, грамотный химик-аналитик всегда должен оценивать рациональность того или иного решения, нельзя "стрелять из пушки по воробьям"... У каждого метода есть своя ниша... И, поверьте, никто не определяет, например, концентрацию нерганического макрокомпонента методом АЭС с ИСП... а почему? да потому, что этот метод мало того, что дорог, так и не обеспечивает необходимых метрологических характеристик... Удачи вам в выборе адекватного метода! И хотя по приведенной ссылке приведен метод определения крахмала и лактозы в мясе, можно его спроецировать и на другие объекты... скорее всего, существует ГОСТ на определение крахмала в матрицах с его большим содержанием... например: ГОСТ 10845-98 "Зерно и продукты его переработки. Метод определения крахмала" ICC STANDARD No. 123/1 Determination of Starch Content by Hydrochloric Acid Dissolution ICC STANDARD No. 122/1 Determination of Starch Content by Calcium Chloride Dissolution ISO 10520:1997 Native starch - Determination of starch content -- Ewers polarimetric method Необходимо искать... а это всего лишь пример решения аналитической задачи, возможно есть и более рациональный... Как говориться, литобзор еще никому не вредил! Кстати, описание матрицы так и не было приведено... |
|||||
|
Костя Пользователь Ранг: 576 |
21.07.2003 // 1:41:00
Спасибо господин , вот наглядный пример привел и мне стало понятно. Сейчас же включу уравнения реакций в свой мега-отчет, и буду ещё 50уе требовать  , страшный гост к отчету приложу если не будут давать.Лабораторные работы? - на них меня ничему не научили, я вообще плохо всё запоминаю. Ну помню 33% незачетов и двух разревевшихся перед получением зачета девиц... КРУТО!!! ещё группу возьму. они мне объяснят наконец как мерить надо А вообще ТСХ с эмульсией 2-х растворителей честь моей шараги спас. Взял я их мега-турбо-брутто формулу и сравнил на фотометре поглощение смывок, всё посчитал (2/8). И, поверьте, никто не определяет, например, концентрацию нерганического макрокомпонента методом АЭС с ИСП... а почему? да потому, что этот метод мало того, что дорог, так и не обеспечивает необходимых метрологических характеристик... мощно... а вот Максим и Леша (с моей родины) ездят с кусками палладия на аэ, что это они? я бы не стал этого им говорить, такой моральной силы у меня нет. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
21.07.2003 // 13:34:29
Это они куски палладия в спектрометр пихают? И именно в ICP AES? или все-таки раствор? и определяют палладий? то есть макрокомпонент (более 50% растворяемого образца)? Скорее всего, Костя, Вы чего-то не договариваете Хотя хорошо, конечно, когда у людей есть возможность работать на ICP: растворил, принес, ввел и ушел с распечаточкой...На самом деле, я привел неудачный пример. Согласен. Да и фраза насчет "метрологических характеристик" не совсем корректна. Она относится в данном случае скорее к спектральным помехам, а не к воспроизводимости... Ну а правильность можно догнать методом добавок.. Да и 3-6 порядков линейности тоже зачастую обеспечивается... Но мысль моя относительно адекватности метода надеюсь понятна... Костя, поделитесь плиз с почтенной публикой, как Вы это сделали на ТСХ? Думаю многим это будет интересно... |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
24.07.2003 // 11:42:02
То, Костя, что Вам удалось на ТСХ "померять" крахмал и лактозу, как говорится, свежо предание... Ну лактоза - еще куда ни шло, а крахмал... На самом деле, при анализе такого неконкретного вещества как крахмал в чем бы то ни было, в зависимости от выбранного метода результат будет плавать от Земли до Луны. И для таких вещей - ГОСТ, нравится нам он или нет, нужно соблюдать. Хоть безобразно, но единообразно. Иодометрия - так для всех иодометрия. А так, нет никакой гарантии, что в другой лаборатории некий "умка", используя другой супероригинальный способ при анализе того же образца сможет получить такой же результат, что и Вы. Причем разница может быть до двух порядков  . Да и если спорная ситуация, отстаивая свой результат, нужно ссылаться на легитимные методики, а не на "озарения свыше", которые, с точки зрения аналитика, - мелкое хулиганство, сродни новому проекту вечного двигателя в механике.Не хочу Вас разочаровывать, но сделать новую методику - не раз плюнуть. Впрочем, если Вас не интересует истинный показатель, а нужно пустить пыль в глаза Заказчику (что тоже не есть хорошо), дерзайте, дальнейших творческих успехов .
|
|||||
|
Костя Пользователь Ранг: 576 |
26.07.2003 // 2:35:53
Редактировано 2 раз(а) Очень умно и по делу... Юный химик? Спасибо что не сказал что в пластинках для TLC крахмал и ваще померить ничего нельзя. Ладно спасибо хоть лактозу не зарубил... Про смывки и спекторофотометр ты канешна и не слышал. А солюбилизация крахмала для тебя тоже дикость? Ну черт с ней с TLC - ну на колонке можно поделить? Ты знаешь кто такой Цвет? 2 вещества растворить, поделить, колонку пополам, померить на фотометре и стандарты сверху и снизу тоже? |
|||||
|
Костя Пользователь Ранг: 576 |
26.07.2003 // 2:36:19
Редактировано 1 раз(а) . |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
28.07.2003 // 15:12:20
Ну-ну, остынь малость. Покидался терминами в слэнговой упаковке - и думаешь поумнел? Все, что ты перечислил, ну ни на йоту не убеждает, фуфло все это, проще говоря. При всей солюблизации крахмала, последующих смывках и анализе даже на ЯМР-спектрометре, сделать общий крахмал на ТСХ НЕВОЗМОЖНО! Содержание крахмала - показатель обобщенный, как общее содержание жира или, например, окисляемость. Ну не является крахмал индивидуальным веществом - хоть тресни. А раз так - задайся вопросом, что ты меряешь (в смысле - какую группу веществ) и как дифференцируешь крахмал от декстринов, циклодекстринов, гиалуроновых полимеров и т.п.? А не гидролизуешь ли часть своего вещества при солюблизации? Можно задать еще массу вопросов, и по большей части, кроме ерничания ничего не услышать в ответ. Мало кто сомневается, что получил ты пятнышко на пластине. Ну и тешь себя надеждой, что это крахмал. А как ты сможешь убедиться, что это весь крахмал из пробы? У тебя даже нет эталонного метода которым та мог бы свою методу проверить. Я уже не говорю об обязательных для тестирования любой методики прогонке ГСО или, на худой конец, "введено-найдено". Короче - чтобы твой способ претендовал на хоть что то, нужно откалибровать его по так горячо нелюбимому тобой иодометрическому методу, поскольку раз договорились специалисты-пищевики, что крахмал - это полисахарид, который соединяется с иодом с образованием синего аддукта - так тому и быть. Хотя крахмал с точки зрения химика, на самом деле, содержит только около трети таких веществ. И вообще, делать обобщенные показатели хроматографически - неблагодарное дело, даже на ТСХ, не говоря уже о колонках. Вскрывать колонку, экстрагировать - фи, уж лучше оттитровать - быстрей, надежней и дешевле .
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 24
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
