| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Varian 3800 с ДЭЗ и ПИД >>>
|
 |
| Автор | Тема: Varian 3800 с ДЭЗ и ПИД | ||
|
malakh Пользователь Ранг: 82 |
 23.11.2004 // 18:35:48
Ищу опытных пользователей газового хроматографа Varian 3800 с ДЭЗ и ПИД. Прошу высказать ваше мнение о стабильности RT ПХБ и ХОП на ДЭЗ.А также о времени выхода в рабочий режим, если учесть, что работаю на нем два раза в неделю. Что-то в теме "Газовый хроматограф" никто Константину не посоветовал фирму Varian. Неужто все так плохо? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Dmitryus Пользователь Ранг: 417 |
23.11.2004 // 19:08:56
С ЭЗД имел дело с ПХБ и ХОП на varian 3400 и 3600. Нареканий нет, но выход на режим действительно небыстрый, с утра первый вкол-растворитель. Если едет калибровка с ЭЗД-пару раз это лечилось мануальной процедурой "водородной очистки"- на make-up водород от генератора (ну в смысле чистый-как на ПИД), и 350-400 градусов. Процедура описана вариановцами. Эффект реально есть. 3800 с ПИД и ППФД тоже нареканий не вызывают. На режим выходят быстро, хотя работают нерегулярно( то несколько суток, то пару недель стоят). Вообще имеющимся в наличии оборудованием Varian народ только что гвозди не забивал, думаю HP (agillent) или кристалл в таких условиях не выжили бы. |
||
|
malakh Пользователь Ранг: 82 |
23.11.2004 // 23:40:03
Dmitryus, на какой колонке вы делили ПХБ с ДДД (у меня в распоряжении 3: от слабополярной до полярной)и с каким программированием температуры?Что-то вариановцы насчет температуры 350-400 грд. погорячились. Или было обговорено в описании ограничения по фазе? |
||
|
Valeriy Пользователь Ранг: 431 |
24.11.2004 // 11:19:38
Редактировано 1 раз(а) К сожалению ничего не могу сказать относительно Вариановского ДЭЗ, а вот относительно ПИД и системы контроля подачи газов могу сказать следующее. Сейчас работаю на модели 3900, софт Star GC W. Ver 5.5, машине около 3 лет. Ни с моей стороны, ни состороны предыдущего пользователя нареканий нет. Нормальная рабочая лошадка. У нас работает практически ежедневно 8-10 часов в сутки как на рутинные анализы так и на разовые определения. Детектор очень удобен, я имею ввиду в обслуживании, , конструкция на мой взгляд очень удачная. С этой конструкцией познакомился еще в 1988 г на М 3700 (советский прибор аналог Вариановского). Легко разбирается, промывается, собиратся. Такая же история с 3900. После полугода работы без промывки шум детектора составляет 0,02 мV. Воспроизводимость RT: методику на которой проводятся наши рутинные анализы (ЖК состав растительных масел) поставили больше года назад. Колонка 100 м, идентифицируется не менее 35 вешеств. Идентификация проводится не по фиксированному времени удерживания, а по диапазону, который сейчас составляет 12 сек. Может быть это покажется очень большим диапазоном, но меня устраивает, удается разделить и распознать цис- транс- изомеры ЖК. Раз в три- четыре месяца колется стандартная смесь для собственного успокоения. Воспроизводимость отличная. Я не знаю как там Agilent, но к Varian в этом плане у меня вообще притензий нет. Обратите внимане, в системе контроля потока газа-носителя предлагается два варианта: 1)неизменная скорость г.н. в колонке; 2)неизменное входное давление. В любом случае вы сможете контролировать оба этих показателя. Выбирайте тот который вас больше устраивает, ставьте колонку и вперед. Успехов! Будут вопросы, постораюсь помоч чем могу. |
||
|
Dmitryus Пользователь Ранг: 417 |
24.11.2004 // 11:38:07
Вся хлорорганика делилась на слабополярной 30 м колонке(DB-5 вроде). ПХБ и ХОП (те, что по САНПИНу) делалились раздельно, т.е в два анализа. С ХОП проблем никаких. Колонка 0т 80 до 260, испаритель 220, детектор 300. Внутренний стандарт. Но вообще эти анализы-90 процентов пробоподготовка. В плохо приготовленной пробе понять вообще что-либо сложно. |
||
|
malakh Пользователь Ранг: 82 |
24.11.2004 // 16:26:22
Еще раз помогите! На М 3700 у меня ошибка в площадях пиков ПХБ из десяти повторностей не более 7%. Такой точности не удается добиться на 3800. Сегодня при четырех вкалываниях 1 мкл стандарта Supelco индивидуальных ПХБ площади отличались чуть ли не в 6 раз. Вот на примере ПХБ 153: 1. 2914; 2. 18077; 3. 2685; 4. 11636 мкV.Min. Неужели так неудачно вкалываю? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Dmitryus Пользователь Ранг: 417 |
24.11.2004 // 16:42:56
Внимательно посмотрите инжектор-септа,установка колонки. Еще там бывает беда с графитовыми феррулами на лайнере. |
||
|
Analytic Пользователь Ранг: 15 |
25.11.2004 // 8:43:33
Уважаемый Dmitryus,не могли бы вы подробнее рассказать о процедуре водородной очистки? (в каких случаях выполняется, продолжительность операции, каков эффект - по описаниям Вариана) Может имеет смысл применять это для ДЭЗ других моделей? |
||
|
Dmitryus Пользователь Ранг: 417 |
25.11.2004 // 16:06:42
К сожалению, вариановского мануала под руками сейчас у меня нет. Помню, что Н2-50 мл/мин,около 40 пси, колонку можно не снимать, водород подсоеденял на вход make-up от генератора.Температуру детектора поднимаем до максимума( на 3400-400 С), не более часа, потом медленно опускаем. Базовая, естественно, поднимается. Далее возвращаем make-up на ноитель отдуваем как обычно. Хроматограф работал нормально, но нерегулярно, делались реальные пробы на ХОП, зачастую народ любил вырубить прибор или газ, не дожидаясь конца анализа, посему грязи было много. И пропала линейность калибровки-решив как-то сделать верификейшн и затем откалиброваться заново по хорошо известным стандартам-получить нормальную калибровку не удалось. После долгого кондиционирования колонки на максимальной для сей фазы температуры и примерно описанной процедуры (Termal hydrogen cleaning) из описания к вариан 3600-проблема решилась. Относительно других ЕЗД ничего сказать не могу. |
||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
25.11.2004 // 21:18:53
malakh, если в стандарте, который Вы колете есть несколько пиков, то обратите внимание, меняется ли отношение площадей пиков от вкола к вколу. Если меняется, то почистите вставку в инжекторе и прокондиционируйте колонку при максимальной для неё температуре до стабилизации базовой линии и попробуйте поколоть стандарт ещё раз. |
||
|
malakh Пользователь Ранг: 82 |
25.11.2004 // 22:08:08
12345, благодарю за внимание к моей проблеме. Сейчас у меня стоит колонка Chrompack 25м*0,25 мм*0,45 мкм с фазой CP-Sil 8CB. Увы, площади пиков меняются одинаково. Парная корреляция между массивами площадей пиков (у меня их в стандарте 9) всех четырех вкалываний от 0,98 до 0,999. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
