| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
эналаприл >>>
|
 |
| Автор | Тема: эналаприл | |||||
|
svet2004 Пользователь Ранг: 32 |
 16.07.2008 // 12:24:43
Видела в форуме упоминание, что кто-то работал с определением эналаприла с помощью ВЭЖХ. наблюдаю тройной пик и не знаю как его привести к нормальному виду. Система 0,001 М фосфатный буфер, рН=2/ ацетонитрил = 75/25. стандарт разведен в том же буфере. Помогите советом хорошим, пожалуйста! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Илья226 Пользователь Ранг: 354 |
16.07.2008 // 13:56:32
С каким объектом работаете? таблетки? При какой длине волны? Методики посмотрите на сайте Эконовы...по моему там были примеры определений капотена и эналаприла |
|||||
|
N-Виталий Пользователь Ранг: 630 |
17.07.2008 // 5:32:11
А стандарт тоже троит? можно попробывать поменять подвижную фазу (у меня при анализе андипала в одном случае пик анальгина тоже троит, но при смене элюента этот деффект перестал существовать, есть ещё вариант - попробуйте вколоть образец свеже приготовленный, а потом постоявший и сравните пики, если троение усилится значит вещество разрушается и работать надо только со свежеприготовленным раствором.) ну а самое простое увеличте расход элюента. с Уважением. |
|||||
|
valerra Пользователь Ранг: 141 |
19.07.2008 // 21:12:07
Работал постановку методики анализа эналаприла малеата в таблетках около месяца назад. Пользовал поначалу похожую буферную систему. Эналаприл действительно вылазил тремя пиками. Один из них -- малеинова кислота. В градиенте на фазе типа октадецилсилиированный селикагель пиков удалось получить , однако методика (см. Фармакопею США) не удовлетворяла требованиям ГФ Беларуси по симетрии пика эналаприла -- он имел асиметрию 2,0 вместо допустимой у нас 1,8. Методика из Европейской Фармакопеи дала правильный результат. Эналаприла малеат регистрировался двумя пиками -- малеинова кислота и сам эналоприл с симетрией около 1,0. Нужна полимерная колонка типа PR-1 (сополимер стирола и дивинил бензола) -- в колонке весь фокус. На силикагельных фазах анализ однозначно идет неадекватно. |
|||||
|
valerra Пользователь Ранг: 141 |
19.07.2008 // 21:19:06
Не-е-е. Вещество стабильное. Я на валидацию методики ставил за раз 200 проб и прибор трое суток без роздыху их колол. Площадь стандарта и вид его пика в начале работы ничем не отличался от его в конце работы. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
19.07.2008 // 23:43:53
Редактировано 1 раз(а) Я может чего-то не понимаю, но надо проводить разницу между "растроением" хром. зоны (пика) одного и того же соединения в первом приближении, т.е. молекулы Х, и тем, что у Вас в разделяемой смеси находятся 3 разные по сути молекулы, и вследствии образуются 3 хром. зоны индивидуальных в первом приближении соединений. Я не знаю, как там принято в фарме, но, если в пике 3 соед. неграмотно указывать, что это пик одного соединения и тем более пытаться "впихнуть" в один пик несколько соед. под "индивидуальным названием" Фактор ассиметрии неудовлетворителен не из-за нелинейной изотермы сорбции данного сорбата в данных условиях на данном сорбенте(хотя не стоит исключать и этот вклад), а потому что пик не соотв. индивид. соед. и факторы удерживания составляющих этот пик сорбатов незначительно различаются в этих условиях. И на RP-1 все выходит "как надо" по понятным причинам. Да и правда - весь "фокус" в хром. системе. Может я что-то неправильно понял или понял так, как захотел... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
valerra Пользователь Ранг: 141 |
20.07.2008 // 15:59:16
Оно, может быть и так. Даже пожалуй что все оно и правильно. Но с точки зрения фарм анализа надо всегда помнить то, что нет никакой необходимости определять абсолютное содержание вещества в пробе. Фармацевтика состоит из двух половинок: с одной стороны аналитик определяет некую величину, которую принимают за содержание вещества. С другой стороны фармаколог проводит клинические испытания и доказывает этим, что вещество в измеренной аналитиком величине безопасно и эффективно как лекарство. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
20.07.2008 // 22:20:09
Редактировано 1 раз(а) А абсолютное никто и не определяет  в смысле, мягко говоря - это затруднительно.Спасибо за информацию, теперь стало яснее. Вполне адекватная схема, только, есть вероятность такой ситуации: допустим в "таблетке" есть соединения (Y), которые не разделяются с целевым аналитом, причем за лекарственный эффект отвечает только целевой аналит, допустим эти Y детектируются детектором, тогда одинаковая площадь пика аналита (допустим случай, когда не будет искажений формы пика, изменения ширины пика на полувысоте) в двух "таблетках" (одинаковых по массе) вовсе не говорит, что концентрация целевого аналита одинаковая. Другими словами при поиске оптимального "содержания" могут возникнуть сложности, когда две "таблетки" с одинаковым содержанием лекарственного вещества будут оказывать разное действие. |
|||||
|
svet2004 Пользователь Ранг: 32 |
23.07.2008 // 20:24:17
Всем спасибо за ответы и советы. Европейская фармакопея пошла на колонке С18, 15 см вполне прилично. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
