| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Как можно повысить воспроизводимость анализа с исп. SPME? >>>
|
 |
| Автор | Тема: Как можно повысить воспроизводимость анализа с исп. SPME? |
|
shapeless Пользователь Ранг: 26 |
 17.07.2008 // 15:55:29
Чтобы можно было успешно количественно определять компоненты. Сейчас система - автомат (т.е. время сорбции/ десорбции строго одного и тоже для каждого следующего анализа серии, глубина нахождения волокна в виале тоже не изменяется от анализа к анализу, температура десорбции всегда постоянна), волокно кондиционируется перед каждым анализом, а потом проверяется на чистоту, так что остатков предыдущей пробы на нем нет. Возможные косяки, на которые падает подозрение: 1. Сорбция из газовой фазы. Может быть давление разное в разных пробах? 2. Сорбция при комнатной температуре, без термостатирования (НО в кондиционируемом помещении с постоянной температурой). Насколько это может оказывать влияние? Какие еще могут быть факторы, которые не учтены? Всем заранее спасибо! |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Limpopo Пользователь Ранг: 27 |
21.07.2008 // 15:49:53
Вы сорбируете компоненты из газовой фазы или из жидкой? Если из жидкой, то волокно вводится в раствор только в момент опускания шприца и потом убирается. Так что сорбция из газовой фазы минимальна. Самым лимитирующим фактором является температура сорбции. Желательно поддерживать температуру постоянной +- 0,5 градусов (не более, а лучше менее  ). При изменении температуры на 1 градус концентрация компонентов изменяется на 5-10%. При какой температуре отбираете пробу? Температура двояко влияет на процесс извлечения компонентов: с одной стороны при повышении температуры ускоряется процесс экстракции, но с другой – при высокой температуре начинается обратный процесс перехода летучих веществ из пленки волокна в матричную фазу. Кроме температуры сорбции влияние оказывает время сорбции и обязательное встряхивание виалы для ускорения установления равновесия. Для установления равновесия в газовой фазе - это минимум 10 мин, в жидкой - 20 мин.Из опыта скажу, что воспроизводимость результатов получается лучше для тяжелокипящих компонентов, для летучих она оставляет желать лучшего. А так СКО получается около 10% для концентраций порядка мг/л и 20-30% для более низких концентраций. |
|
shapeless Пользователь Ранг: 26 |
15.08.2008 // 16:23:36
спасибо большое за ответ! Сорбируем из газовой фазы, причем кроме нее-то у нас и нет больше ничего, потому что объект - это воздух, в котором и анализируется содержание примесей. Проба отбирается всегда при разной температуре, потому что это делается "в поле". Вот про термостатирование виал (если это можно так назвать), в которых идет сорбция, надо думать, но так вот запросто это не реализуешь. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 2 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
