| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Помогите разобраться с внутренними стандартами! >>>
|
 |
| Автор | Тема: Помогите разобраться с внутренними стандартами! | |||||
|
PROval Пользователь Ранг: 43 |
 23.07.2008 // 11:18:40
Задача- запуск жидкостника с диодной матрицей на определения нек. групп лекарств- антибиотики, сульфаниламиды, сердечные гликозиды и т.д. и т.п.. Если сами эти вещества а ампулах(с чистыми субст. траблы) найти как-то можно, то подобрать под них внутренний стандарт для количественного определения уже не получается, поскольку все, что можем заказать в аптеке в принципе доступно простым смертным,т.е. нашим клиентам. Никто кроме больничной аптеки веществами помочь не может/нехочет, нет прецедента. Поэтому встал вопрос о заказе буржуйских чистых веществ. Может быть существуют спецовые внутренние стандарты под конкретные лекарственные группы? И есть ли различие в требовании для внутреннего стандарта для HPLC и GC/MS? Спасибо! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
24.07.2008 // 3:18:06
Редактировано 1 раз(а) Определять в чем? Если в лекформах и субстанциях, то внутренний стандарт не нужен. Если речь идет об определении в биологических средах, то у буржуев, как Вы изволили выразиться, для этих целей жидкостник с УФ детектированием уже лет десять как не применяется вовсе. Чаще всего ВЭЖХ-МС/МС, реже ГХ-МС. Поэтому и внутренние стандарты для этих целей чаще всего применяют дейтерированные, и их купить можно для большей части лекарственных веществ. Если же рассуждать об общих требованиях к внутреннему стандарту, то он должен следовать за анализируемым веществом не только в хроматографии и детектировании, но и через весь процесс пробоподготовки (и дериватизации, если в ней есть необходимость). Во времена УФ детектирования чаще всего применялись гомологи с отличием на одну метильную группу, которые специально синтезировали, как теперь синтезируют вещества, меченные дейтерием для МС детектирования. Ну а если синтез был не по карману, то подбирали что-то со сходными свойствами, из аналогов, например той же терапевтической группы. Но это не всегда легко и не всегда работало... |
|||||
|
Boralex Пользователь Ранг: 308 |
29.07.2008 // 18:36:52
Добрый день. Islander все правильно написал. Но делать то все равно что-то надо. 1. Самый простой вариант: - первый укол - скрининговый - смотрите, что там вообще есть. - В зависимости от того, что там есть (вернее - чего нет) во второй укол добавляете внутренний стандарт из того, что имееется в лаборатории. Недостаток: не есть чистый метод ВС, т.к. не учитывает потери во время пробоподготовки, а также не учитывает потери объема пробы на первый укол. Хотя последнее можно и учесть. 2. Более сложный вариант - аналог метода 1, только слово "укол" заменить на слово "проба". В качестве ВС добавлять ту же лекарственную группу, но которой нет в пробе. Недостаток - двойной расход реагентов и времени. 3. Если хотите делать количественно с одного укола - Порыться в литературе, базе данных хроматогр. методов (есть у ваших соседей - в судебке) - там иногда предлагается ВС на группу лекарств. Но он, как правлио, добавлялся на стадии растворения пробы перед уколом (не учитывал пробоподготовку). И - колоть, колоть, и колоть...  . Не всегда, то что предлагается идет на практике. Часто приходится подбирать методом научного тыка.
|
|||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
29.07.2008 // 19:57:55
Редактировано 1 раз(а) Так и будем тыкать, пока колонка не сдохнет. Поставим новую - и начнём всё с начала. Вспоминаем про старую добрую абс.калибровку, нет стандартов - беда, ищем метилирующие агенты. В идеале - ищем МС. Иначе - включаем мозги и думаем, думаем... Кстати, вспоминаем каталог ALDRICH. Ну, стоит денёг, но куда деваться? Всё - в Москве и в течение недели. |
|||||
|
PROval Пользователь Ранг: 43 |
05.08.2008 // 11:51:11
Определять в сыворотке и моче, по поводу лет 10 уже не определяют, то это как-то мне сомнительно, вот на сайте шимадзу есть спец система, по прозвищу TOX.I.S, которая оснащена совсем не МС, но сделана спецово под токсикологический анализ. Насчет того, что заколол/ посмотрел это-то все понятно, но вопрос в том, что закалывать нам нечего( из каждой лек группы в аптеке нашей не факт что найдешь по 2 представителя хотя бы) и я просил помощи что же лучше подобрать, если двигаться из нулевой точки. Вот гомологи с отличием на одну метильную группу, они сейчас производятся? кем? это хороший вариант? И еще вопрос насчет жидкостника-инженер к-ый нас обслуживает сказал, что можно без проблем пропускать мочу/сыворотку через фильтр, к-ый одевается на шприц(имеет вид юлы, внутри фильтр типа бумажного), и потом все это дело колоть напрямую, не умрет ли полсе этого наша система? |
|||||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
05.08.2008 // 17:38:13
Ну это будет работать далеко не для всего и только в очень высоких концентрациях. Для морга, в большинстве случаев, подойдет. А для спортивного допинг-контроля - в большинстве случаев, нет. А для фармакокинетики и биоэквивалентности (моя область), как я уже писал, в развитых странах уже десять лет УФ детектирование не применяется. В нашей области гомологи обычно синтезировали заинтересованные в анализе фирмы, так что на рынке вряд ли что найдете. А вообще, подходящий для УФ внутренний стандарт почти всегда можно найти в каталогах ведущих фирм, производящих химреактивы (напр. Sigma-Aldrich). Если у Вас нет денег на расходные материалы и реактивы, то зачем покупать приборы и вообще лезть в этот бизнес? По поводу пробоподготовки в этом форуме уже много писано, в том числе и мной. Ищите. Эта тема очень объемная, о ней написаны многие книги. Некоторые, возможно, даже переведены. Из старых могу рекомедовать: Байерман К. Определение следовых количеств органических веществ: Пер. с англ. —М.: Мир, 1987. —429 с. Но с тех пор многое изменилось, в частности, в области ТФЭ. И вообще, начинать что-то новое для себя надо с книг, а не с форумов... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Farma Пользователь Ранг: 382 |
05.08.2008 // 17:38:35
Система-то, может, и не умрёт, а вот колонку загадите - это точно. Мы для анализа биологических проб ТФЭ используем. Теоретически можно и простой микроэкстракцией перебиться, но уж больно муторно. Вы, коллега, взялись за очень нелёгкую задачу. Поэтому приготовьтесь морально либо к титаническому объёму труда, либо к философскому отношению к деньгам
|
|||||
|
PROval Пользователь Ранг: 43 |
06.08.2008 // 2:02:57
Редактировано 1 раз(а) Че-т про деньги тут много пишут- обычная больница скорой помощи(и никакой не бизнес), для токс лаборатории закупили новое оборудование(2ГХ/МС, ВЭЖХ), комплектность выбирали дяди сверху, нас никто не спрашивал, зато теперь с нас требуют запустить все и сразу- и это без обучения работников лабы, недооснащении. Чистые вещества наши фарм заводы нам не предоставляют, министерство молчит, а закупить у фирм не получается, поскольку в Беларуси нет ни одной конторы, к-ая могла бы это для нас сделать, нет медрегистрации, вопрос даже и не в деньгах.. вот и ищем, где трещину найти в этом порочном круге. |
|||||
|
Илья226 Пользователь Ранг: 354 |
06.08.2008 // 8:00:59
Редактировано 1 раз(а) Коллега...внутренний стандарт в токсхимических определениях...это дело авторское))))). Как правило используется упрощенный способ введения- добавление в извлечение уже после стадии изолирования. Первый путь как предлагалось просто не представляю....да и вряд ли есть такая необходимость по моему. Как выбрать: -Почитать статеечки))))).....и не изобретать велосипед. ВЭЖХ лекарственных веществ неплохо пропахана, а я не думаю что у вас в анализах какой то эксклюзив... -Поколоть имеющиеся у вас лекарственные вещества (а вы это будете делать когда рабочую библиотечку накалывать будете....насколько я понимаю базы данных у вас нету). Из имеющихся результатов подобрать тот что вам подходит....который хорошо разделяется с опредляемым веществом, имеет симметричные пики в ваших условиях, хорошо сохраняются в растворах и т.д. и т.п. О требованиях к внутреннему стандарту см литературу. -Если у вас проба вводится автосамплером- не изобретать велосипед а использовать абсолютную калибровку. В серийных анализах это такое определение гораздо точнее нежели то что вам лаборантка там в пробу добавит. -По поводу чистых веществ для калибровки...это вопрос очень острый. Часть можно выписать по каталогам...(это если у вас с финансированием нормально). Часть придеться добывать у коллег...меняться...выпрашивать и т.д. и т.п. Особливо это касается стандартов наркотиков и психотропных веществ...если к тому же лицензии на роботу с ними у вас нет. Если уж совсем безвыходно то мы практиковали выделение веществ из лекарственных форм, очистку и стандартизацию на хромасе. Но это геморойно. Про изолирование- прежде чем с ТФЭ играться поставьте нормальную жидкость жидкостную экстракцию на поток...обучите лаборатнтов, получите резульаты. В большинстве рутинных анализов этого достаточно (выход 60-80%). Методик ЖЖЭ из биожидкостей в литературе масса...Вот для отдельных веществ есть смысл с ТФЭ играться....типа определения опиатов например.....а для массового ненаправленного анализа- зачем добро перводить? |
|||||
|
PROval Пользователь Ранг: 43 |
06.08.2008 // 13:11:56
ВЭЖХ с автосэмплером, но что-то никто раньше не заикался об абсолютной калибровке для ВЭЖХ... А с учетом того, что наше отделение токсикологии носит еще и псих статус, то уж совсем получается со стандартами тяжко. |
|||||
|
Slawa Пользователь Ранг: 323 |
06.08.2008 // 20:56:32
А какая проблема с внутренними стандартами? Ведь самое главное, чтобы содержание внутреннего стандарта в растворе вводимом и в исследуемую пробу, и в калибровочные растворы было одинаково. А это значит, что внутренний стандарт может быть и не очень чистым. Ищем методики в Pubmed.com, идем в ближайшую аптеку, покупаем таблетки, содержащие "внутренний стандарт", выделяем и пользуемся. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
