Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Почему пики не зависят от концентрации? ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


15.08.2008 // 17:16:41     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Илья226
Пользователь
Ранг: 354


16.08.2008 // 12:26:40     

svet2004 пишет:

Илья226 пишет:
[Фазы с трифторуксусной кислотой не пробовали? Элюнет А- 0,1% ТФУ элюент Б- ацетонитрил. Спектры меряли как? Приготовленных стандартов на спектрофотометре или выходящего пика на жидкостнике? Со справочными данными совпадает? Удельный показатель большой? Вообще странно...система сопряженная, несколько гетероциклов...должен повыраженее спектр наблюдаться.

пробовали фазу с ТФУ, правда там еще ДДС натрия был...
мерили спектры стандартов на спектрофотометре.
А не дадите ссылочку на источник, по которому вы интересуетесь про ТФУ- я вот ни в одной статье фаз с нею не видела...

Конкретную ссылку поищу...а работать с ТФУ начали после того как надоело из немного постоявшего фосфатного буфера вылавливать на хроматограмме всякие посторонние пики))))....уж очень это среда хорошая...зарастает махом. Повышаеш концентрацию фосфата чтоб не зарастал- колонка скоро говорит кра...
Собственно на ТФУ гоняем большой спектр лекарственных веществ.....и наркотиков тоже.
Про ДДС вам правильно посоветовали....колонку эту считайте вы загубили...подбирать фазу на ней дело неблагодарное...сорбент частично свои свойства изменил. Прогоните на новой эти же стандарты...возможно картина на хроматограмме Вас больше порадует.....))))))
svet2004
Пользователь
Ранг: 32


18.08.2008 // 12:24:31     

Илья226 пишет:
Конкретную ссылку поищу...а работать с ТФУ начали после того как надоело из немного постоявшего фосфатного буфера вылавливать на хроматограмме всякие посторонние пики))))....уж очень это среда хорошая...зарастает махом. Повышаеш концентрацию фосфата чтоб не зарастал- колонка скоро говорит кра...
Собственно на ТФУ гоняем большой спектр лекарственных веществ.....и наркотиков тоже.
Про ДДС вам правильно посоветовали....колонку эту считайте вы загубили...подбирать фазу на ней дело неблагодарное...сорбент частично свои свойства изменил. Прогоните на новой эти же стандарты...возможно картина на хроматограмме Вас больше порадует.....))))))
да нет, наоборот.. Методику с ТФУ дали как рекомендованную, а после того как ничего не получилось стали искать более простые варианты.как видно зря спешили...
А ссылочку когда найдете, если не сложно мне прям на мыло: alchemist2004 собачка mail.ru
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


18.08.2008 // 14:01:47     
Вот несколько вариантов ВЭЖХ анализа кетоконазола из базы :

Вещество : Кетоконазол
Колонка : Hypersil ODS
Подвижная фаза : Ацетонитрил – 20 mMNa2HPO4 pH 4 c 0.2%триэтиламин = 60-40
Литература : Analyst 1999, 124, 11, 1589
Вещество : Кетоконазол
Колонка : Hypersil BDS
Подвижная фаза : 0.5%(NH4)2CO3-Ацетонитрил-тетрагидрофуран = 64-18-18
Вещество : Кетоконазол
Колонка : Bondapak CN
Подвижная фаза : 0,05M KH2PO4 pH 6 - Ацетонитрил = 65 - 35
Комментарии :
Литература : JCHR,1980,221,2,337
Вещество : Кетоконазол
Колонка : Ultarasphere ODS
Подвижная фаза : Вода - Метанол - DECL = 25 - 75 - 0,1
Комментарии :
Литература : JCHR,1984,306,1,436

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты