| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Гель-проникающий хроматограф >>>
|
 |
| Автор | Тема: Гель-проникающий хроматограф | |||||
|
Znaika Пользователь Ранг: 15 |
 16.09.2008 // 15:00:55
Привет! Скажите, пожалуйста, на что нужно обратить внимание при пуско-наладочных работах при установке нового гель-проникающего хроматографа? Какие документы (и не только документы) должен потребовать пользователь прибора от сервисного инженера? Какие основные операции должны быть совершены пользователем в присутствии инженера? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Dezh Пользователь Ранг: 157 |
16.09.2008 // 15:17:17
Гель-проникающего хроматографа? Очень интересно, давайте подробности о приборе. |
|||||
|
Znaika Пользователь Ранг: 15 |
17.09.2008 // 7:56:49
Речь идет о хроматографе Agilent Technologies серии 1200 (Изократическая система с ручным вводом образца, детектор - рефрактометрический). Обязательно ли проводить тестирование колонок на стандартных компонентах согласно паспорту качества (где должны быть тестовые хроматограммы)? |
|||||
|
Dezh Пользователь Ранг: 157 |
17.09.2008 // 8:06:29
Ок. Значит хроматограф нормальный  Просто метод у вас такой. Проверять колонки можно как угодно, только если ваши объекты будут делиться, какая вам разница будет ли делиться стандартная смесь? Если нет готовых условий разделения, тогда вариантов нет - берите стандартную смесь.
|
|||||
|
Znaika Пользователь Ранг: 15 |
17.09.2008 // 14:56:19
Насколько я знаю, методики первичной и периодической поверки должны быть предоставлены поставщиком оборудования. А методика под цели пользователя (например, определения ММР полимера)? Кем должна быть она разработана? |
|||||
|
Dezh Пользователь Ранг: 157 |
17.09.2008 // 17:43:45
Разработана может быть кем угодно - либо ищете готовую, либо делаете сами. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
EX-Mnemonick Пользователь Ранг: 233 |
17.09.2008 // 17:48:58
100% и у Интерлаба это все есть.
Насколько мне известно, у Agilent'а есть программный модуль к Chemstation для GPC based расчетов ММР. Стоит денег. Методическое обеспечение под конкретные задачи пользователя либо прописываются отдельной позицией в договоре с поставщиком хроматографа, и тоже стоят денег, либо не прописываются и становятся проблемами заказчика. Тут еще важно что вы дальше с результатами будете делать - если цель - проводить наукообразные изыскания - тогда за методикой в специализированную периодическую литературу, если результаты нужны арбитражные, то методика должна быть аттестована. |
|||||
|
Алексей (СамГУ) Пользователь Ранг: 367 |
17.09.2008 // 23:53:51
Редактировано 2 раз(а) Если есть аттестованная методика тогда соглашусь с коллегами -проблем быть не должно. Покупаете соответствующую колонку (или набор колонок). Соответствующие стандарты (если указаны какие) и, как говорится, вперед. Кстати, производители к колонке обычно прилагают сертификат разделения тестовой смеси, с перечисление ряда полезных параметров. Мой совет приобрести соответствующие стандарты, тогда вы сможите контролировать разделительную способность вашей колонки и контролировать ее во времени, т.е. перестали стандарты нормально делится значит либо регенерация, либо ... но не будем о плохом. Внимательно читайте инструкции к приобретенной колонке, зайдите на сайт производителя и все внимательно изучите, особенно какое максимальное давление колонка выдерживает, какие элюенты можно использовать, максимальная температура. Там же вы найдете applications, где часто приводят полезную информацию. Если у вас задачи исследовательского характера, тогда вам нужно читать книги. Так как только так вы поймете какие колонки и стандарты вам нужно приобрести, какие растворители использовать в качестве элюента. Возможно анализ ваших полимеров уже описан в журнальных статьях или книгах. Или были исследованы полимеры похожей структуры, вобщем библиотека на какое то время станет вашим вторым домом, хотя в нашу эпоху интернета, это не столь критично. Важно определить в каких растворителях ваши полимеры растворяются, т.е. сначало понять какие у вас полимеры гидрофобные или гидрофильные, дальше посмотреть какие растворители рекомендуют в литературе для них и опробовать их на ваших объектах. Полимеры должны полностью растворяться, и далее их обязательно нужно будет перед вводом в хроматограф фильтровать через мембранные фильтры (размер пор 0.45 мкм), иначе забьете колонку. Колонки для ГПХ относительно дорогие, а загубить их довольно легко. Да, кстати, производители обычно предлагают купить соответствующую предколонку к колонке, советую купить, хотя они также недешивы, как и сами колонки. Цены варьируются приблизительно от 40 - 70 тысяч рублей. Советую перед покупкой провести мониторинг, цены у разных поставщиков могут разниться от 10 - 20 тысяч руб., конечно если это актуально, т.е. денег выделяют не так много как бы хотелось. Когда будете растворять полимеры не торопитесь с выводами, так как известно что полимеры вещь задумчивая и растворяется очень медленно, особенно высокомолекулярные полимеры, растворяйте из на магнитной мешалке по многу часов (оставляйте на ночь) с небольшим нагревом, а уж потом делайте соответствующе выводы. Не так давно сам стал заниматься анализом методом ГПХ водорастворимых полимеров. Использую ВЭЖХ НР1050, в качестве программы для расчета ММР использую программу Cirrus (Varian), она позволяет конвертировать файлы из ChemStation и обсчитывать их. Данная программа нам обошлась дешевле, чем то что предложили менеджеры InterLab. Правда мы ее купили напрямую в Лондоне, а не через московское представительство. Полезная литература: Chi-san Wu. Column Handbook for Size Exclusion Chromatogruphy Беленький В.Г., Виленчик В.З. - Хроматография полимеров (1978) Если сообщите какие у вас конкретные объекты анализа думаю что смогу дать полезные советы более конкретно. |
|||||
|
Znaika Пользователь Ранг: 15 |
18.09.2008 // 9:43:01
Спасибо большое за советы! |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
18.09.2008 // 10:50:30
Позвольте вставить свои пять копеек, поскольку сам длительное время занимался ММР для декстранов и соответственно для готовых лекарственных форм из этих декстранов. Сам знаю проблемы расчетов, особенно если это нужно выполнить по Европейской или Британской фармакопее. Поэтому для этих целей я специально разработал программы произведения подобных расчетов, в том числе и по аджилентовским и вариановским файлам. Правда для читаемых файлов нужно воспользоваться конвертационной функцией самих хроматографических менеджеров, которая внутренний формат превращает в "тхт" или "csv". Эту программу использует наш украинский фарм.центр . Можете детально посмотреть на моем сайтике Для расчетов согласно ВР или ЕР нужна так называемая оптимизация калибровки, чего обычно не выполняют обычные GPC расчетные модули. |
|||||
|
Xenie Пользователь Ранг: 143 |
19.09.2008 // 14:36:18
Znaik'е Вам может быть интересно посмотреть версию ПО МультиХром для ГПХ |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
