| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Ума не приложу что происходит: нестабильность времен удерживания ДДТ и метаболитов на ГХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Ума не приложу что происходит: нестабильность времен удерживания ДДТ и метаболитов на ГХ | |||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
 07.10.2008 // 12:26:44
Здравствуйте коллеги! Столкнулся с интересной особенностью, которую не могу объяснить. Формулирую проблему : 1. Газовый хроматограф Цвет-500М. 2.Колонка 3-метровая стеклянная, заполнена Хроматоном с OV-17 на 2,5 метра и остаток 0,5 метра заполнен Хроматоном с SE-30. 3. Анализируемая смесь ХОП пестицидов (а-ГХЦГ, г-ГХЦГ, в-ГХЦГ, гептахлор, альдрин, 4-4-ДДЕ, 4,4-ДДД, 4,4-ДДТ). 4. Расход газа-носителя постоянен 35 мл/мин. Контролировал лично!! 5. Температура колонки - 210, изотерма. Температура испарителя 220, детректора ДПР -290. Внимание ПРОБЛЕМА - группа ГХЦГ, гептахлора и альдрина выходит в одно и то же время, т.е. стабильно по времени удерживания, а вот ДДТ и метаболиты гуляют как хотят (то раньше, то позже). Я уже осатанел от этого. Может, кто подскажет где выползают "бока" ? За сим низко кланяюсь... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3308 |
07.10.2008 // 17:06:39
А температура стабильная? А если в коротенькой программе? А оне позже выходют? Если да, то измерьте время между вколами. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
07.10.2008 // 18:20:14
Температуру испарителя я бы поднял до 250. Возможно нестабильность температуры колонки. А "гуляющие" пики симметричны? |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
08.10.2008 // 0:58:04
Редактировано 2 раз(а) Я повторю вопрос Виталия: А если в программе? |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4461 |
08.10.2008 // 3:56:28
Согласен с мыслью про программу... жаль что нельзя.... фон от такой колонки при программировании температуры от 50 до 220 убьет чутье. Мне кажется, нужно поднять температуру инжектора на 30 градусов и удлинить время между вколами. Хотя, если честно, очень похоже на колдовство какое-то  Гарри, а что у Вас на хроматограмме, если следующим вколом после стандартного раствора ввести такой же объем растворителя? |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
08.10.2008 // 8:31:48
Дмитрий, в коротенькой программме. Градусов на 20. "следующим вколом ввести растворитель" не думаете ли Вы о том же о чем и я: т.е. интересующие пики элюируются после следующего ввода? (предлагал время между вколами измерить). Предположение, скорее всего, автором должно быть сразу отвергнуто, но... всякое бывает. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
08.10.2008 // 9:54:40
Стоит как вкопаная на 210. Если бы что-то что-то плавало, то разбирался сам, а так ...... наверное "освятить" хроматоргаф , ммм... или колонку нужно 
|
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
08.10.2008 // 9:56:37
Пики симметричны, а к совету прислушаюсь. Спасибо. |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
08.10.2008 // 9:57:35
Не пробовал. Попробую- сообщу.... |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
08.10.2008 // 10:04:46
Редактировано 1 раз(а) Дело в том, что колонка откондиционирована и база ровная. Вводишь раствор стандарта - материализуются все пики смеси, далее выжидаю плато минут 9. В общем пробовал и программирование от 190 до 220 с 3 град/мин. Плавают ДДТ - собаки. Наверное вернусь к двухметровой с OV-17(на ней было все Ок), может глюк какой-то с колонкой. На ней ,правда, бета-ГХЦГ налазит на гептахлор. Но фиг, с ним, бета-ГХЦГ - боольшая редкость. Лишь бы стабильность была. Большущее спасибо всем за взаимопонимание. Если вдруг появятся еще мысли обязательно прислушаюсь. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
08.10.2008 // 14:03:45
to Garry: Здравствуйте. Весьма вероятно, что дело в сорбенте, а именно там где SE-30(ИМХО), рекомендую, если есть желание и время, попробовать приготовить заново (применить, на Ваше усмотрение, другую методику нанесения НЖФ), возможно, была допущена какая-либо "ошибка". С уважением, Алексей. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
