Форумы ANCHEM.RU: Проблема с масс детектором Agilent 5973, не регистрирует массы свыше 200.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с масс детектором Agilent 5973, не регистрирует массы свыше 200. >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Проблема с масс детектором Agilent 5973, не регистрирует массы свыше 200.

vastar
Пользователь
Ранг: 11

20.10.2008 // 13:07:56

Редактировано 2 раз(а)

Уважаемые! Помогите пожалуйста! Прибор работает 4-ый год, недавно возникла проблема с регистрацией ионов по массе больше 200, почистил источник ионов, картина не изменилась, в чем может быть проблема?
Я в этом деле чайник, работаю недавно.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

KSS17
Пользователь
Ранг: 199

20.10.2008 // 18:37:46

Здравствуйте!
Зачем плодить вопросы в разных темах?
Ответ из темы Токсикологическая химия:
Вероятно, вода и/или воздух в МС детекторе, и то и другое приводит к резкому снижению чувствительности по высоким массам.
Сделайте тест детектора на воду и воздух.
Если вода, просто проколите 1-2 мкл этилацетата, либо после нескольких дней само устаканится.
Если воздух, ищем утечку. Подтянуть септу, подтянуть соединение колонки с интерфейсом детектора (это наиболее частые места утечек, вследствие охлаждения прибора при регламентных работах).

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

20.10.2008 // 19:20:50

А что значит возникла проблема? плохая чувствительность или просто нет сигнала? что дает процедура автонастройки по PFTBA?какие действия могли привести к этим "проблемам" (как вы сами оцениваете?)

Grixachem
Пользователь
Ранг: 13

21.10.2008 // 20:27:37

Хотелось бы знать, проблема появилась до чистки ионизационной камеры или после. Проведены ли соответствующие тюнинги. Какие условия масс-селективного детектирования, с какой по какую массу в методе установлено.

vastar
Пользователь
Ранг: 11

22.10.2008 // 5:50:56

Проверку на воду и воздух провёл, таковых нет в системе.

vastar
Пользователь
Ранг: 11

22.10.2008 // 5:53:35

Grixachem пишет:
Хотелось бы знать, проблема появилась до чистки ионизационной камеры или после. Проведены ли соответствующие тюнинги. Какие условия масс-селективного детектирования, с какой по какую массу в методе установлено.

Чистку камеры провели после того как обнаружили неполадку. В условиях массы регистрируются от 30-550. Стандартные настройки наладчика не менял.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная трубчатая электропечь SNOL 0,2/1250
Электропечь SNOL 0,2/1250 предназначена для проведения химических анализов, аналитических работ и разных видов термообработки при температурах от 50 °С до 1250 °С в воздушной среде в стационарных условиях. Рабочая камера электропечи состоит из корундовой трубки с двумя заглушками.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

vastar
Пользователь
Ранг: 11

22.10.2008 // 5:58:27

Korvet пишет:
А что значит возникла проблема? плохая чувствительность или просто нет сигнала? что дает процедура автонастройки по PFTBA?какие действия могли привести к этим "проблемам" (как вы сами оцениваете?)

плохая чувствительность, низкие значения интенсивности больших масс. По PFTBA, последний сигнал, относящийся к 502 массе сопровождется кучей других мелких пиков, и расщеплен.
Сначала я грешил на нить накала, затем заменив её, ничего не изменилось. Почистил источник ионов, картина такая же.

vastar
Пользователь
Ранг: 11

22.10.2008 // 5:59:55

KSS17 пишет:
Здравствуйте!
Зачем плодить вопросы в разных темах?
Ответ из темы Токсикологическая химия:
Вероятно, вода и/или воздух в МС детекторе, и то и другое приводит к резкому снижению чувствительности по высоким массам.
Сделайте тест детектора на воду и воздух.
Если вода, просто проколите 1-2 мкл этилацетата, либо после нескольких дней само устаканится.
Если воздух, ищем утечку. Подтянуть септу, подтянуть соединение колонки с интерфейсом детектора (это наиболее частые места утечек, вследствие охлаждения прибора при регламентных работах).

Все сделал как вы посоветовали, однако ничего не изменилось.

KSS17
Пользователь
Ранг: 199

22.10.2008 // 17:58:28

Здравствуйте!
А что с вакуумом?
Пробегитесь по старым тьюнам и сравните с нонешним, есть ли изменения по вакууму и в какую сторону. Возможно, проблемы с диффузионником или форвакуумным насосом.

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

22.10.2008 // 21:16:45

Попробуйте выполнить в режиме ручных настроек команду ramp repeller при включенном pftba, посмотрите как ведут себя интенсивности 69 219 и 502 при изменении значения напряжения на репеллере

vastar
Пользователь
Ранг: 11

23.10.2008 // 12:46:36

Спасибо огромное всем за помощь!


Ответов в этой теме: 12 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты