| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
помогите подобрать колонку для ГХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: помогите подобрать колонку для ГХ | |||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
 22.10.2008 // 23:44:39
Редактировано 1 раз(а) Доброго времени суток ! Необходимо анализировать на газовом хроматографе (м3700) смеси изомерных азотсодержащих циклов (пиразолов). На колонке типа HP-5 (15 м*0,53 мм) вещества выходят очень быстро (5-7 минут ) при умеренной температуре 60-80 С, но очень плохо делятся с пиком растворителя ( пробовал эфир, ацетон, дихлорметан). Лучшие результаты получены были вообще без растворителя, но тогда приходится колоть микролитровым шприцом, что неудобно. Недавно получил другую колонку ZB-50 ( 50% фенильной фазы, остальное полиметилсилоксан, та же длина и диаметр). Растворитель стал хорошо отделятся, но изомеры теперь практически не делятся. Хотелось бы спросить у специалистов, какие еще фазы имело бы смысл попробовать? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
23.10.2008 // 0:05:45
А Вы колонку не путаете? может, конечно и есть такая... |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
23.10.2008 // 0:18:02
Если делилось на HP-5, примерно ее и оставить бы. А тонкой колонки у Вас нет? И скорость, если не секрет какая? и деление? Концентрации, надо полагать, одуренные, если на микролитровый шприц переходить надо? |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
23.10.2008 // 10:05:41
Это можно попробовать решить тем же методом, что я сделал с ХОП. - соединить две колонки или "сварганить предколонку". Мысль такова, - если на НР-5 отлично делятся изомеры Ваших веществ, а на другой - отделяется растворитель, то соединив две такие колонки, Вы добъетесь отделения растворителей и очень недурственного разделения изомеров. Если сделать первой колонкой (или если есть возможность отрезать фрагмент метров 10 для предколонки) SB-30, а затем присоединить НР-5, то на первой колонке Ваши соединения получат достаточную "фору" по сравнению с растворителем, а на другой собственно поделятся. |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
23.10.2008 // 10:11:36
в смысле, потока. |
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
23.10.2008 // 11:22:19
Спасибо за советы ! Скорость 5 мл/мин - газ-носитель - гелий. Деление приблизительно 1:10. Регулировка сброса и все потоки ставятся вручную. Что касается концентраций - микролитровым шприцом колется неразбавленая смесь изомеров. С колонкой верно, проврался, ZB-50 ( почему я написал 30  )Подлинее колонка есть, там не совсем обычная фаза ZB-5HT ( 30 м, 0,32 мм), можно попробовать ее. Про составную колонку я знаю, мне эту идею предложил коллега, работавший на хромассе. Но колонки жаль резать, их не так много, да и объекты часто меняются. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
23.10.2008 // 11:43:20
Вообще-то, спрашивал потоньше, а не подлиннее. Но из мегаборовской у Вас и так почти всё выжато. ZB-5HT по описанию, конечно, крутая колонка. с фенилсиликоном и до 430 цельсиев!!! Фаза почти таже, что и HP-5. Формально, должна делить. Жаль, что Вам это совсем не надо. Но делить она в любом случае лучше должна, если не случится что-нить близкое к классическому примеру: фазы одинаковые, банки разные - одна работает, другая нет. Мне кажется, очень стОит попробовать. Опять же, с ею и отношение сброса увеличить можно. |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
23.10.2008 // 11:46:01
Да и не поможет это Вам. У Вас же от растворителя делится? А хвостом закрывает... Ну отодвингите немного составной колонкой, а размывание на соединении колонок прикроет всё это медным тазом. |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
23.10.2008 // 11:49:01
т.е. растворитель не важен. Вы, тогда, эту смесь в декан забубеньте. (иль чо-нить другое, что после аналитов выйдет). Хвостатость, конечно, может и подняться. Времена посъехают, но перекрывться не будет. |
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
23.10.2008 // 11:52:45
Редактировано 1 раз(а) А с высококипящим растворителем - это идея. Надо будет попробовать. Спасибо ! Колонку 5HT купили, когда были деньги, по инерции. На прошлой работе анализировали тяжелую полиароматитику, часто не хватало интервала обычной ZB-5, чтобы получить приличные пики. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
23.10.2008 // 19:02:45
Тут налицо "антиэффект" селективности более полярной фенильной фазы. Объясняю. При более полярной и селективной НЖФ идет ухудшение разделения, что связано со специфическими взаимодействиями отдельных компонентов с фазой, и это весьма перспективно в плане получения оптимального разделения. Вот если бы наоборот, то куда хуже будет... Даже навскидку, нужно применить не НР5, а НР1. Разделение еще бы повысилось. А растворитель разными приемами и отбросить можно... Но тут то и проще. Впрочем, 15 м - маловато для 0,53мм. Установите поток газа в 3-3,5 мл/мин. Попробуйте градиент температуры. Составную колонку - не рекомендую. Далее - Вам решать. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
