Форумы ANCHEM.RU: Анализ примесей в водороде на выходе из ТПЭ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ примесей в водороде на выходе из ТПЭ >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Анализ примесей в водороде на выходе из ТПЭ

van-slim
Пользователь
Ранг: 14

27.10.2008 // 12:56:42

Уважаемые форумчане, необходим ваш совет...Задача: провести анализ чистоты водорода на выходе из электролизера с ТПЭ. Определяемые примеси: кислород, азот, вода. Отбор анализируемого газа из электролизного модуля осуществляется непосредственно в хроматограф посредством силиконовой трубки. Из этой же трубки производится отбор газа шприцем, далее проба из шприца подается в колонку(паропак Q) хроматографа. Анализ влаги, конечно, достаточно неточен, но с датчиком влаги решили пока повременить. В данный момент болше интересует другое: в анализируемом водороде определяется достаточно высокое содержание кислорода 0,3%, и примерно такое же азота!!!, которого быть не должно впринципе. Интересуют следующие вопросы: 1.Возможно ли использование силиконовой трубки в качестве соединительной магистрали электролизер-хроматограф(возможно по закону Фика атмосферный азот проникает сквозь силикон в систему) или необходимо соединяться только капилляром из нержавейки? 2. Влияют ли микропроколы на попадание примесей в систему? 3. Насколько важно регулировать расход анализируемого газа?(дело в том, что ни редуктора ни крана-дозатора на выходе из электролизера не стоит, отсюда расход газа больше, чем расход ГСО при калибровке).
П.С. При проведении анализа система считается полностью отдутой от внешних примесей, т.к. пики воспроизводятся достаточно точно и уменьшения площади пика в течение часа не наблюдается.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

27.10.2008 // 13:29:18

Редактировано 1 раз(а)

Чтобы корректно проводить этот анализ, Вам необходим газовый кран-дозатор с петлей необходимого объема. В таком случае, Вы напрямую будете подавать из линии генератора водорода газ на линию заполнения петли в кране дозаторе.
Подобный кран Вы можете найти на многих старых приборах: Цвет 100-500, ЛХМ... они входили в базовую комплектацию.

u4e
Пользователь
Ранг: 19

27.10.2008 // 17:38:28

А можно кран-дозатор Valco(VICI) приобрести отдельно:
anton(гав-гав)fizlabpribor.ru

Sidor
Пользователь
Ранг: 83

28.10.2008 // 8:12:33

Вам надо:
1. Кран-балку (Valco

продуваемый
2. Все линии - металл, включая уплотнения.

van-slim
Пользователь
Ранг: 14

01.11.2008 // 10:17:18

Кран-дозатор стоит на колонке с цеолитом, т.е. при определении азота и кислорода в водороде уже используется кран-дозатор! Или вы имеет ввиду, что его нужно поставить и на колонку с порапаком(для определения влаги)??

van-slim
Пользователь
Ранг: 14

01.11.2008 // 10:19:15

Редактировано 1 раз(а)

Sidor пишет:
Вам надо:
1. Кран-балку (Valco продуваемый
2. Все линии - металл, включая уплотнения.

Есть какое-то обоснование того, что все линии должны быть из металла?! ГОСТы? Расчеты? Или возможно проводились эксперименты с соединительными магистралями разного типа?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой - ИСП-МС XSeries 2
Thermo Scientific XSERIES 2 ICP-MS – квадрупольный масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой, созданный как для рутинного анализа, так и для исследовательской работы

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Дым
Пользователь
Ранг: 383

01.11.2008 // 11:10:11

Да нечего тут экспериментировать. Силикон для хорошей воспроизводимости не канает однозначно. Трубка-нержа. Если лень возится-тогда PTFE. Ну и фитинги, естественно. Ну и кран-дозатор, естественно.
Из поста я не очень понял-Вы реализуете on-line анализ с пробоотбором из процесса непосредственно в хроматограф или отбираете в шприц, прокалывая эту самую кишку? Тогда нужен хороший газовый шприц с запором-с такой штукой от Гамильтона удавалось достигать достойной воспроизводимости. Но лучше сконстролить какой-нить проточный пробоотборничек, примудрить к нему узел с заменяемой сепрой от хроматографа, и колоть через нее.

van-slim
Пользователь
Ранг: 14

05.11.2008 // 10:51:35

Он-лайн анализ идет только при определении азота и кислорода(т.е.напрямую в хром, через кран-дозатор), а анализ воды в этой смеси производится изъятием пробы при помощи газоплотного шприца Гамильтон из "кишки", затем эта проба колется в другую колонку... Завтра попробую поменять все магистрали на нерж.


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты