Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

о резком изменении хроматографических свойств соединения... >>>

  Ответов в этой теме: 37
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


29.10.2008 // 19:39:52     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
хммм... все верно.... это мескалин.
А куда же он изчезает?
фантастика какая-то...
Точнее скажет та серия из 4х промежуточных программ.
Колоть ес-но одинаковые количества.


А его (мескалина) производное так же четко в предназначенную клетку садится? Где ему (ей) место?
Извините за элементы "мозгового штурма".
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


29.10.2008 // 19:52:04     
Редактировано 1 раз(а)


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Может, в случае программы с более низкой первой изотермой, вы просто не дожидаетесь выхода вещества?

Вот для этого, в том числе, я и предлагал рассчитать.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


29.10.2008 // 19:55:34     

Korvet пишет:

честно я тоже так и не понял смысла в изотермах, зачем мне считать его время (Т) выхода, я его (вещесто) и так всегда найду по масс-спектру, если он есть.

Вот именно, если он есть. А проще искать там, где он должен быть и знать для этого надо, где он должен быть.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


29.10.2008 // 20:15:17     
Мистика какая-то...
Шла бы речь о наполненной колонке, где активно проявляет свои свойства достаточно кислый по природе носитель, было бы понятно и объяснимо... Амин все же.
Но тут то, как я понял - кварцевая капиллярка... Мда...
Очень странно.
Похоже, что-то не так при дозиролвании и/или делении потока. Нет ли там системы отдувки растворителя (типа Pre Vent, как у РЕ) или еще каких заморочек?
Самому аж интересно стало.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


29.10.2008 // 20:44:42     
Редактировано 1 раз(а)

ну я предположил парой постов ранее куда он может исчезать. вот эксперименты кое-какие провел. как Вы считаете правдоподобные предположения или нет? вот завтра постараюсь ещё серию опытов с разной начальной т-рой сделать...

to Апраксин (извините что по фамилии, но раз уж ник такой...): дык я же знаю что он там есть, мне в этом убеждаться не надо, в других условиях же получается. и время выхода вычислять смысл какой? ну подержу я при максимальной т-ре на 10 минут больше, чтобы наверняка все вышло, а потом найду в любом месте на хроматограмме, благо МСД. или я чего не так понял?!?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал Масс-спектрометрия Журнал Масс-спектрометрия
Оригинальные научные статьи, обзоры, учебные и некоторые справочные материалы по всем разделам теории и практики масс-спектрометрии.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


29.10.2008 // 21:01:26     
Леонид: я же не меняю условия испарителя (хотя пробовал менять изначально т-ру, но это не влияло на результат, то есть при тех градиентах в колонке где его не было он и не появлялся, а где был там и не исчезал)

а что вы считаете что в кварцевой капиллярке не бывает проявления кислых свойств? а по мне так вполне...она же не новая все же...
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


29.10.2008 // 21:24:51     

Korvet пишет:
дык я же знаю что он там есть, мне в этом убеждаться не надо, в других условиях же получается. и время выхода вычислять смысл какой? ну подержу я при максимальной т-ре на 10 минут больше, чтобы наверняка все вышло, а потом найду в любом месте на хроматограмме, благо МСД. или я чего не так понял?!?
Да в общем-то, с МСД, пожалуй и так. Мне бы было надежнее видеть, что тута вот он должен быть, тута - а нету! А не по всей хроматограмме рыскать.
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


30.10.2008 // 15:45:14     
Здравствуйте снова!

поигрался с разными программами температур: вот что могу сообщить:

начальная т-ра 70 - площадь пика - 4624

начальная т-ра 80 - площадь пика - 8350

начальная т-ра 100- площадь пика - 24517

начальная т-ра 120- площадь пика - 33927

площади пиков даны по выбранному иону (182)

серию экспериментов проводил два раза - в конце дня и в начале. порядок зависимости такой же.

то есть все же влияние неспецифических взаимодействий (Н-связь) на начальных этапах анализа, я правильно понимаю?
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


30.10.2008 // 16:14:36     
1) Сколько времени начальная изотерма во всех случаях?
2) Как меняется форма пика (наблюдается ли уширение, искажение)?
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


30.10.2008 // 19:03:52     
начальная изотерма во всех случаях 0минут, т.е. нагрев сразу начинается.
форма пика особо не меняется.

  Ответов в этой теме: 37
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты