Форумы ANCHEM.RU: Определение жиров или жироподобных веществ гравиметрическим методом: реально ли прийти к нормальным результатам?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение жиров или жироподобных веществ гравиметрическим методом: реально ли прийти к нормальным результатам? >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Определение жиров или жироподобных веществ гравиметрическим методом: реально ли прийти к нормальным результатам?

Вася-лиса
Пользователь
Ранг: 44

10.11.2008 // 15:05:52

Определение жиров по Лурье основано на извлечении из водного раствора жироподобных веществ путем экстракции эфиром. Вся лаборатория мучается с этим анализом. Кроме головной боли не можем прийти к нормальным цифрам. Первое, нормальные-это значит, взяли навеску растительного масла 3 мг и растворили в 1 л воды. А получили ответ - 4,3 мг/дм3. Поняли ошибку- у кранов делительных воронок эфир съел смазку. Перешли на тефлон. Теперь значения ниже , чем заданные и намного. Вобщем, не доверяем мы этой методе, а есть ли альтернатива (хроматограф купить не реально)? Помогите!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129

10.11.2008 // 22:08:17

я бы взял посуду с бархатными шлифами, для экстракции взял бы гексан

Вася-лиса
Пользователь
Ранг: 44

11.11.2008 // 14:27:39

Спасибо, Анатолий! Про бархатные шлифы никогда не слышала. Что это?

А о гексане стоит забыть, т.к. методика завязана на эфироизвлекаемые вещества. Вопрос: Анатолий, Вы работали по этой методике Лурье Ю. ?Как она Вам?

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

11.11.2008 // 14:32:09

Можно немного по0подробнее на счет извлечения и навески. Кажется что погрешности в определении веса, очень уж мала навеска..

kot
Пользователь
Ранг: 2024

11.11.2008 // 15:00:53

Вася-лиса пишет:
А о гексане стоит забыть, т.к. методика завязана на эфироизвлекаемые вещества.

Возмите "петролейный" какой-никакой а эфир

.

Мы работаем постоянно правда "объемы" другие (жир в молоке). Что конкретно вам не нравится, плохая сходимость? трудоемкость? пробоподготовка?

Вася-лиса
Пользователь
Ранг: 44

11.11.2008 // 15:48:00

Коллеги! Спасибо за сочувствие. Метод ужастно трудоемкий. Но это не главное- люблю работать, но когда все идет по принципу "введено-найдено". В этом-то и дело. Мы взяли навеску исходя из соображений среднестатистических результатов наших коллег по цеху (входящая сточная вода содержит жироподобных веществ в диапазоне от 2,5 до 6 мг/дм3).
Безусловно мы игрались и с большими величинами - 100 мг, но не приходили даже к 40 мг. Эфир у нас петролейный. Если бы работали на молоке вероятно бы приобрели жиромер. Но поймите как можно найти даже 10 мг жира, если масса пустого бюкса(входит в формулу расчета) 18-22 грамма, а тут влажность, а тут летучесть и т. д. Мы поняли, что у нас потери, но как их убрать не можем сообразить. Одно желание - найти какую-то методу с цветной реакцией и измерить оптич. плотность на КФК...

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

СОЛАР, ЗАО
Разработчик и производитель спектрально-аналитического оборудования. Фотометры, УВИ спектрофотометры, флуриметры, приборы для электрофореза.

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

11.11.2008 // 16:04:43

Вася-лиса пишет:
Одно желание - найти какую-то методу с цветной реакцией и измерить оптич. плотность на КФК...

Это вряд ли.
У вас "жироподобные". Гексаном (петролейным эфиром) извлекаться будет чертова куча органики. От жирных спиртов до нефтепродуктов, в зависимости от источника и сиутации.
Соответственно, показатель этот есть очень кумулятивный и субъективный, как, например, потери при высушивании (и то здесь однозначнее).
А фотометричеки можно определить какое-то вещество группу, класс. В любом случае, эти вещества должны обладать общими спектральными или химическими свойствами. Даже если удастся найти КФК альтернативу, то измерять ею будете нечто совсем иное. В некоторых случаях у вас и результаты будут совпадать, но не факт, что не промажете.

Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369

11.11.2008 // 16:30:25

Если скоагулировать жиры, то можно попробовать нефелометрически или турбидиметрически на том же КФК... Вот только навеска маленькая... Не знаю, получатся ли частицы нужного размера...

kot
Пользователь
Ранг: 2024

12.11.2008 // 7:13:28

Резюмирую:
При таких концентрациях, тому кто придумал эту методику (надеюсь это не ГОСТ) нужно оторвать .......

Мне кажется даже если вы предельно автоматизируете методику, закупите саксклетов, купите себе весы до пятого знака, будете чистить реактивы каждый день, делать анализ в трех параллельках с двумя "холостыми" пробами (надеюсь вы так и делаете?

), все равно полученные значения могут отличаться в разы

. В принципе на уровне "имеются следы или нет" это может сгодится.

Если «следы» вас не устраивают, тогда возможно следует определиться что считать жиром, например, считайте что жиры это триглицериды, методик для их определения хватает.
Удачи.

Ed
VIP Member
Ранг: 3345

12.11.2008 // 9:06:12

А попробуйте так: ПНДФ 14.1:2.189-02 «Методика выполнения измерений массовой концентрации жиров в пробах природных и очищенных сточных вод методом ИК-спектрофотометрии». Это на КН-2. У нас получается.

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590

12.11.2008 // 10:45:43

kot пишет:
например, считайте что жиры это триглицериды,

Чёрта с два. Это всё равно что нефтепродуктами считать только ароматику, соответственно занижая сумму в разы. "Жироподобные" - это ещё и продукты деструкции жиров (к примеру, моноглицериды и свободные жирные кислоты), синтетические жирные кислоты, их соли, фосфолипиды, холестерин и ещё чёрт-те что.


Ответов в этой теме: 18 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты