Форумы ANCHEM.RU: остаточные орг растворители

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

остаточные орг растворители >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: остаточные орг растворители

sirgei
Пользователь
Ранг: 10

17.11.2008 // 21:31:07

Определяю ацетон в субстанции - нахожу аж 7 %. Начальство говорит не должно такого быть.
Пробовал на трёх разных колонках - точно ацетон.
Пробовал сушить субстанцию в вакууме - воду теряет, ацетон ни фига.
Пробовал уже и на ДАЖе и на ДРП - одна фигня.
Подскажите люди добрые может это не ацетон всё таки. А если это он то как его из субстанции (кроме как как перекристаллизацией) отогнать?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

12345
Пользователь
Ранг: 661

17.11.2008 // 22:30:05

Редактировано 1 раз(а)

Сопоставьте полученные результаты с количественным определением и содержанием влаги: в сумме должно дать число, близкое к 100 процентам. Я находил в одной субстанции 16 процентов хлороформа. Делали сушку в вакууме по фармакопее - сохла субстанция очень медленно.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

17.11.2008 // 22:44:28

А что за субстанция? Если полимер, ничего удивительного.

12345
Пользователь
Ранг: 661

17.11.2008 // 23:12:19

Редактировано 1 раз(а)

Не не полимер. Это был рубомицина гидрохлорид. Начальство говорило, что с таким содержанием хлороформа, он должен вонять хлороформом, а нюхать никто не рисковал.

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590

18.11.2008 // 8:08:24

sirgei пишет:
Пробовал сушить субстанцию в вакууме - воду теряет, ацетон ни фига.

Не должно такого быть. Вы, видимо, вакуума мало напустили.

Как я понимаю, сушили в вакуум-эксикаторе над осушителем?
Вакуум один раз набрали или регулярно возобновляли?
Одного-двух раз никак недостаточно. Вода в этом случае связывается осушителем (даже без вакуума, если долго держать), а ацетону деться некуда.

N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630

18.11.2008 // 8:17:53

12345 пишет:
.... он должен вонять хлороформом, а нюхать никто не рисковал.

хлороформом это ещё ничего, у меня однажды была субстанция парацетамола, так та за метры разила такой мокрой сабочатиной, что её только по этому заброковали (хотя все показатели были в норме)
но это так, а по теме, субстанции у меня бывают часто делаю ПФА по остаточным растворителям (ацетон ДХМ) в прошлом году браковали субстанцию по содержанию ацетона, предел был завышен на порядок.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Ассоциация аналитических центров «Аналитика»
Ассоциация объединяет специалистов в области прикладной аналитической химии и работает под эгидой Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации (Ростехрегулирование) и Научного Совета по аналитической химии РАН (НСАХ РАН). В Ассоциацию входит более 130 членов - лабораторий отраслевых и академических институтов, ВУЗов, организаций Ростехрегулирования, предприятий различных форм собственности.

sirgei
Пользователь
Ранг: 10

18.11.2008 // 23:00:53

делали определение содержания в этой субстанции, нашли 97-98 %, т. е. 7 % ацетона никак не получается
Параллельно сделали определение ООР в другой серии субстанции и ничего в ней не нашли

12345
Пользователь
Ранг: 661

18.11.2008 // 23:04:27

Если Вы приведёте подробности методики, то, вполне возможно, Вам помогут.


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты