| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Заниженный сигнал ААС. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Заниженный сигнал ААС. | |||||
|
restiv Пользователь Ранг: 827 |
 21.11.2008 // 6:34:33
Добрый день! Скажите пожалуйста, почему при настройке ААС я не могу получить сигнал, который должен давать спектрометр при характеристической концентрации иона в растворе. В программе указываются характеристические концентрации для разных ионов и какую при этом абсорбцию они должны давать. Но, сколько я не крутил и не менял параметры, но все равно у меня максимально абсорбция показывает около 50 % от той, что должно быть. Пламя ацетилен-воздух, проверяемые ионы: медь, цинк. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
21.11.2008 // 7:54:49
Редактировано 1 раз(а) Здесь есть два момента. Не обязательно инструкция соответствует истинному положению вещей(хотелось бы знать, что за прибор). Второе. Судя по вопросу, Вы не самый квалифицированный пользователь, и прибор у Вас не оч. давно, соответсвенно, не надо самому крутить - вертеть, есть производители, у них - диллеры. у диллеров - сервисы, вот они пусть и крутят....если прибор на гарантии вынимайте из них душу....ну и из общих соображений, я лично начинал проверку работоспособности и настройку спектрометра ( а у меня через руки прошла сотня с лишним приборов) в центре диапазона линейности |
|||||
|
restiv Пользователь Ранг: 827 |
21.11.2008 // 11:35:14
Прибор фирмы ThermoElectron Solaar S. Да, я не самый квалифицированный пользователь и никогда раньше не приходилось работать на ААС. Гарантия закончилась давно, и прибор до меня просто стоял и пылился, никто на нем работать не может, я по мануалкам разбирался как что к чему. А сервис у диллеров ужасный. Они никак не могут приехать, а работать надо. Да и с проплатой у нас туго. Тем более сейчас. Как бы нас всех на б/с не разогнали, не говоря уж о вызове сервисного инженера. |
|||||
|
Vadzik Пользователь Ранг: 115 |
21.11.2008 // 12:17:05
По моему опыту работы с графитовой кюветой на AAS Perkin-Elmer 3300 сигнал абсорбции редко укладывается в 20%. Если энергия лампы нормальная, калибровка линейна в нужном диапазоне концентрации, то на сигнал не стоит обращать особое внимание. |
|||||
|
ellav Пользователь Ранг: 82 |
22.11.2008 // 0:45:44
Согласна с предыдущим замечанием. Главное, чтобы калибровка линейная была и поглощение более менее приличное (хотя бы >0.1). Если образцы между стандартами попадают, результаты должны быть надежными и не важно, что поглощение не совпадает с паспортыми данными на прибор. У нас при новой лампе на барий тоже не получилось дотянуть до нужной цифры. У нас тоже Thermo Electron, но с SOLAAR S4. В программе есть возможность оптимализировать высоту горелки, дебит газа, пробовали? А может у вас просто распылитель забился или его надо настроить (этакую металлическую штуковинку сверху от трубочки с капилляром туда-сюда подвигать пока сигнал не улучшится)? Я к сожалению не знаю как это все по-русски называется. |
|||||
|
restiv Пользователь Ранг: 827 |
22.11.2008 // 7:31:29
Я пробовал и высоту горелки менять, и двигал как в горизонтальной, так и в вертикальной плоскости, менял скорость подачи газа, и изменял распыление, и капиляр чистил. Все что мог и что в мануалке было написано делал. Но на меди, мне удалось поднять сигнал только до 0,22-0,25 А. Хотя раствор с содержанием 0,35 мг/л должен давать абсорбцию 0,4, по паспортным данным. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
restiv Пользователь Ранг: 827 |
22.11.2008 // 7:32:51
Редактировано 1 раз(а) У нас тоже спектрометр SOLAAR S4. |
|||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
23.11.2008 // 12:33:02
Похоже, все Вы правильно делаете, и вопрос вполне корректен. Скорее всего, забыли про какой-то параметр, либо автоматика в его оптимизации сплоховала. Не видя, сложно что-то подсказать. Вариантов 2. 1. Любой человек, знающий ААС, неважно, какие девайсы, может покрутить вместе с Вами. Может, на пару найдете решение. 2. Взять несложный СО и проанализировать по Вашей калибровке. Если получится - забейте на проблему до возможности ее решить по п. 1. Успехов 
|
|||||
|
Morozoff Пользователь Ранг: 216 |
24.11.2008 // 11:57:29
Хех! Та же проблема. Тот же спектрометр. тоже делал все что мог. Поверку прибор прошел с большим скрипом именно по величине сигнала. по остальным параметрам нормально. Причем при подготовке к поверке определение характеристической концентрации проходило нормально (по той же меди)... В чем проблема так и не понял. внутрь лезть пока боюсь  осталось только грешить на ФЭУ или оптику 
|
|||||
|
Karl Пользователь Ранг: 357 |
25.11.2008 // 18:06:13
Попробуйте поварьировать длину волны +-1-2 нм, т.к. монохроматор частенько даёт ошибку, а резонансные линии источника излучения узкие и сигнал может быть ниже из-за этого. И ещё увеличьте рабочее напряжение на лампе на 5-10 % И вообще убедитесь, что лампы не выработали свои часы для ВЧ-500 часов, С полым катодом 1000 часов, но всё это зависит от производителя, это в среднем. |
|||||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
25.11.2008 // 20:37:18
Оптическая плотность не зависит от яркости лампы и легкого сбоя в работе монохроматора, будут лучше или хуже пределы обнаружения....сбой на пару нанометров приведет, скорее всего полному исчезновению сигнала |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
