| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Кулонометрическое титрование по Карлу Фишеру: вопросы по 831 KF Metrohm >>>
|
 |
| Автор | Тема: Кулонометрическое титрование по Карлу Фишеру: вопросы по 831 KF Metrohm |
|
Ольга8 Пользователь Ранг: 1 |
 25.11.2008 // 21:57:02
Скажите, пожалуйста, кто-нибудь работал с 831 KF кулометром Metrohm (или аналогичным)? Как следует подбирать растворитель для твердых образцов. И что происходит с аналитом в титровальной камере при повторном анализе (следует ли его заменять)? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Jenja Пользователь Ранг: 189 |
01.12.2008 // 10:45:48
Лучше такой растворитель, в котором образец полностью растворится. При этом самое главное, что в нем должно быть не меньше 30% метанола. Менять нужно после каждого анализа. Если такой растворитель не подобрать, нужно диспергировать и пробовать анализировать дисперсию, либо использовать специальную печь. А что за образец? |
|
Эрготоу Пользователь Ранг: 160 |
03.12.2008 // 14:13:46
Ольга8 пишет: Скажите, пожалуйста, кто-нибудь работал с 831 KF кулометром Metrohm (или аналогичным)? ++++ Пару аналогичных видел. Работают они все просто - вода титруется, остальное плавает. Как следует подбирать растворитель для твердых образцов. И что происходит с аналитом в титровальной камере при повторном анализе (следует ли его заменять)? ++++ Зачем менять? Ячейка должна быть сухой, какая разница, что там у вас плавает? Пока ячейка еще что-то вмещает, можно туда грузить следующую порцию образца. Сама работа зависит от вида ваших образцов - если сухие и воды мало - лучше использовать специальную печку, которая их будет греть, а вода полетит в ячейку (где поглотится, а потом оттитруется). Если воды много - можно просто сыпать образец в ячейку, главное дать некоторое время для полной экстракции воды из образца. |
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
03.12.2008 // 23:53:15
Редактировано 1 раз(а) С Эксперт 007, но принцип одинаков. А) Если образец растворим в растворителе- завсегда пожалуста. Условий всего два. 1) Растворитель не должен взаимодействовать с образцом и реактивом Фишера 2) растворитель должен быть обезвожен до уровня содержания воды < 100 мкг/мл, иначе воспроизводимых результатов добится будет невозможно. Б ) Если образец нерастворим в растворителе но смачивается им- вообще жизнь хороша и прекрасна. УЗ, 30 минут и центрифугирование прямо в герметично закрытой пробирке. В Образец нерастворим и не смачивается- смотрим пункты А и Б. Идеальный растворитель - метанол, а также титрант непосредственно из реакционной камеры. Учтите, что вы должны тщательно избавится от любых следов воды на стекле, например сушкой при 150 С и закрыванием в горячем виде. Привнесение небольшого количества образца ( 10-100 мг) в реакционную смесь обычно на ее качество никак не влияет и возможно провести десятки титрований. Учтите однако, что при тировании растворимых в воде солей надо очень внимательно осматривать генерирующие электроды на предмет "накипи", которая из-за высокого сопротивления снижает силу тока в растворе вплоть до полного прекращения электролиза. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 3 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
