Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Толуол в пищевых продуктах >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Толуол в пищевых продуктах
василий 72
Пользователь
Ранг: 2

01.12.2008 // 11:39:02     
Не знаю каким образом он туда попадает, но нужен метод определения. В первую очередь интересует как толуол выделять из продуктов - его ж там не килограмм, да и летит он не слабо. Помогите пожалуйста.
Из хроматографов - газовый с ПИДом.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
N-Виталий
Пользователь
Ранг: 630


01.12.2008 // 11:54:43     
делаю толуол (остаточный растворитель) В димедроле что получится по методике пока не знаю, но прибор с такой же комлектацией как у вас. часиков через 5 скажу что получается.
obsha
Пользователь
Ранг: 40


01.12.2008 // 13:21:06     
Хорошо бы знать хотя бы прототип методики кот. Вас устроит
Для пластмасс знаю есть МВИ, где проба выдерживается в токе Не, а выделившиеся примеси поглощаются сорбентом при пониженной температуре.
Аппаратура:
Хроматограф с ПИД
Термодесорбер с Пельтье (например DANI STD-1000) для твердых проб
или
Парофазная приставка для жидких проб (HSS от DANI например)
yankovich victor
Пользователь
Ранг: 124


02.12.2008 // 13:56:12     

obsha

Здравствуйте. нельзя ли поконкретнее про данный метод? Просто шеф намекал про то. что прийдеться делать пластмассы на примеси и воздух раб зоны на заводе по изготовлению полимеров. Может быть я не в ту тему, но был бы благодарен за более подробное описание м-ки.

Если есть возможность ответьте тут или на victoryank{coбaчkа}mail.ru
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


04.12.2008 // 0:21:57     

василий 72 пишет:
Не знаю каким образом он туда попадает, но нужен метод определения. В первую очередь интересует как толуол выделять из продуктов - его ж там не килограмм, да и летит он не слабо. Помогите пожалуйста.
Из хроматографов - газовый с ПИДом.


Попробуйте методоом парофазного ввода.
Нужно- 1) ГХ хроматограф (есть) с подходящей малополярной колонкой ( например 30 капилляркой SE-54, 624)
2) Устройство термостатирования образцов ( может быть поставлено с прибором , в противном случае- кастрюля с кипятком)
3) Устройство ввода паровой фазы. Также может быть поставлено с прибором, в противном случае делается из советского медицинского шприца объемом 1 мл , путем приклеивания на эпоксидку иглы и проточкой поршня под резиновое кольцо ( например из трубки силиконовой резины), шприц после этого выдерживается при 150 С 1 сутки)
4) Флаконов для паровой фазы с резиновыми тефлонированными крышками . Также могут быть поставлены к прибору, при отсутствии можно обойтись стандартными виалками и даже флаконами лт антибиотиков, главное чтобы они имели одинаковый объем и могли быть надежно закрыты ( например резиновыми крышками с закаткой колпачками) .

Далее все относительно просто. Готовите раствор толуола в ДМСО ( 10 мг/мл) , и из него делаете водные разведения на весь диапазон ожидаемых концентраций, путем внесения аликвоты во флакон и долива водой... скажем ровно до половины флакона, нужно сделать так, чтобы объемы надводного пространства были одинаковы.) Одновременно в такой же пузырек вносим пробу (точную навеску) и точно также доливаем водой. Одновременно готовим контрольный опыт ( воду)
Пузырьки укупориваем, термостатируем при 90-95 С и газовую фазу вводим в хроматограф , при этом участок переноса пробы должен быть горячее термостатирования.

Способ конечно варварский , но работоспособный. Точность при вводе паровой фазы автоматически - ОСТО<10 %, врукопашную ОСТО>40%, но для точности "быть или не быть" тоже сойдет.
Дя проверки правильности- боьшое количество парралельных вводов ( повторяемость пиков) и построение графика линейной зависимости концентрация/ сигнал ( проба должна быть в диапазоне линейности)

василий 72
Пользователь
Ранг: 2


04.12.2008 // 11:01:16     

DSP007


большое спасибо. обязательно попробую и отпишусь, просто немного позднее так как сейчас немного занят другими делами.

Еще бы знать условия хроматографирования. Хроматограф поддерживает градиентный режим

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты