Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Поверка рефрактометрического детектора Perkin по сахарозе >>>
|
Автор | Тема: Поверка рефрактометрического детектора Perkin по сахарозе | |||||
natalia1 Пользователь Ранг: 75 |
01.12.2008 // 14:48:20
Редактировано 1 раз(а) Купили новый рефрактометрический детектор Perkin? В МЕТОДИКЕ ПОВЕРКИ указано, что нужно закалывать 1% раствор сахарозы, но нет указания какую колонку использовать, может кто работает на Перкине подскажет? Потому что на тех колонках, на которых я делаю, получаются двойные пики. (гиперсил с18, феноменекс фенил гексил) |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
01.12.2008 // 15:45:17
Редактировано 3 раз(а) Ставите аналитическую колонку с аминопропилсиликагелем (аминофаза), перемываете, при необходимости, на ацетонитрил:вода 75:25 %об. Элюент ацетонитрил:вода 75:25 % об.(в зависимости от сорбента, может будет необходимо поднять конц. ацетонитрила до 85%об.). Выводите всю систему в рабочее состояние - колите раствор сахарозы в смеси ацетонитрил:вода. Если нет аминофазы, можно взять силикагель, только элюент другой будет, если нет и того и друго - пишите, что есть Интересно, какой у Вас сорбент в колонке и какой элюент? А вы, случаем, сравнительную ячейку не забыли замкнуть? |
|||||
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
01.12.2008 // 16:10:31
Для поверки рефрактометрического детектора нужно приготовить раствор сахарозы и заполнить им измерительную ячейку, естественно после предварительной промывки и уравновешивания ячеек. В зависимости от чувствительности прибора можно использовать водные р-ры сахарозы 853мг/500мл 256x 10-6 RIU или 2,2г/200мл 16х10-4 RIU по отношению к воде при комнатной температуре. Если показания прибора сильно отличаются (>10%), то прибор юстируют. |
|||||
natalia1 Пользователь Ранг: 75 |
01.12.2008 // 18:50:53
Редактировано 1 раз(а) в колонке селикагель с18 , элюент вода, как написано в методике и концентрацию я тоже взяла соответственно там же,что вы имеете в виду под замкнуть?колонок с аминофазой нет к сожалению чем можно заменить?не подскажете? |
|||||
natalia1 Пользователь Ранг: 75 |
02.12.2008 // 16:26:44
virtu !!!!!ответьте пожлуйта для меня то очень важно!!!! |
|||||
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
02.12.2008 // 18:08:46
Редактировано 1 раз(а) Замкнута - это значит и вход и выход должны быть закрыты. Ref. Yang Wei and Ming-Yu Ding, J. Chromatogr., 904:113 (2000) Силикагель был модифицирован этилендиамином с целью эмулирования аминофазы. Была использована колонка Zorbax Rx-SIL, 250×4.6, 5 мкм с защитной предколонкой (Zorbax Rx-SIL, 12.5 ×4.6, 5 мкм) . В качестве элюента была использована смесь H2O:MeCN 1:2.6% об./об. содержащий 0.03% об. этилендиамина. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
natalia1 Пользователь Ранг: 75 |
02.12.2008 // 19:46:43
Редактировано 1 раз(а) Ме CN нету к сожалению((спасибо за информацию огромное |
|||||
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
03.12.2008 // 10:19:57
to natalia1: 1. Если Вам надо поверить РД, то OldBrave. 2. Если Вам надо поверить хроматограф с РД, то: Если нет аминофазы, можно взять силикагель, только элюент другой будет, если нет и того и друго - пишите, что есть... |
|||||
natalia1 Пользователь Ранг: 75 |
03.12.2008 // 10:37:46
Редактировано 3 раз(а) |
|||||
natalia1 Пользователь Ранг: 75 |
03.12.2008 // 10:39:56
Редактировано 2 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
natalia1 Пользователь Ранг: 75 |
03.12.2008 // 10:55:16
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |