Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Поверка рефрактометрического детектора Perkin по сахарозе >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Поверка рефрактометрического детектора Perkin по сахарозе
natalia1
Пользователь
Ранг: 75

01.12.2008 // 14:48:20     
Редактировано 1 раз(а)

Купили новый рефрактометрический детектор Perkin? В МЕТОДИКЕ ПОВЕРКИ указано, что нужно закалывать 1% раствор сахарозы, но нет указания какую колонку использовать, может кто работает на Перкине подскажет? Потому что на тех колонках, на которых я делаю, получаются двойные пики. (гиперсил с18, феноменекс фенил гексил)
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


01.12.2008 // 15:45:17     
Редактировано 3 раз(а)

Ставите аналитическую колонку с аминопропилсиликагелем (аминофаза), перемываете, при необходимости, на ацетонитрил:вода 75:25 %об. Элюент ацетонитрил:вода 75:25 % об.(в зависимости от сорбента, может будет необходимо поднять конц. ацетонитрила до 85%об.). Выводите всю систему в рабочее состояние - колите раствор сахарозы в смеси ацетонитрил:вода.

Если нет аминофазы, можно взять силикагель, только элюент другой будет, если нет и того и друго - пишите, что есть

Интересно, какой у Вас сорбент в колонке и какой элюент?
А вы, случаем, сравнительную ячейку не забыли замкнуть?
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330


01.12.2008 // 16:10:31     
Для поверки рефрактометрического детектора нужно приготовить раствор сахарозы и заполнить им измерительную ячейку, естественно после предварительной промывки и уравновешивания ячеек. В зависимости от чувствительности прибора можно использовать водные р-ры сахарозы 853мг/500мл 256x 10-6 RIU или 2,2г/200мл 16х10-4 RIU по отношению к воде при комнатной температуре. Если показания прибора сильно отличаются (>10%), то прибор юстируют.
natalia1
Пользователь
Ранг: 75


01.12.2008 // 18:50:53     
Редактировано 1 раз(а)

в колонке селикагель с18 , элюент вода, как написано в методике и концентрацию я тоже взяла соответственно там же,что вы имеете в виду под замкнуть?колонок с аминофазой нет к сожалению чем можно заменить?не подскажете?
natalia1
Пользователь
Ранг: 75


02.12.2008 // 16:26:44     
virtu !!!!!ответьте пожлуйта для меня то очень важно!!!!
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


02.12.2008 // 18:08:46     
Редактировано 1 раз(а)


natalia1 пишет:
virtu !!!!!ответьте пожлуйта для меня то очень важно!!!!
Замкнута - это значит и вход и выход должны быть закрыты.

Ref. Yang Wei and Ming-Yu Ding, J. Chromatogr., 904:113 (2000)
Силикагель был модифицирован этилендиамином с целью эмулирования аминофазы. Была использована колонка Zorbax Rx-SIL, 250×4.6, 5 мкм с защитной предколонкой (Zorbax Rx-SIL, 12.5 ×4.6, 5 мкм) . В качестве элюента была использована смесь H2O:MeCN 1:2.6% об./об. содержащий 0.03% об. этилендиамина.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Ротационый испаритель UL-2000 Ротационый испаритель UL-2000
Предназначены для проведения процессов, сопряженных с быстрым удалением растворителей из растворов или суспензий органических и неорганических соединений путем испарения при нормальном и пониженном давлении и контролируемой температуре. Объем испарительных колб от 25 мл до 2 л. Скорость вращения: 20-200 об/мин. Высота подъемника: 0-150 мм.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
natalia1
Пользователь
Ранг: 75


02.12.2008 // 19:46:43     
Редактировано 1 раз(а)

Ме CN нету к сожалению((спасибо за информацию огромное
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


03.12.2008 // 10:19:57     
to natalia1:
1. Если Вам надо поверить РД, то OldBrave.
2. Если Вам надо поверить хроматограф с РД, то:
Если нет аминофазы, можно взять силикагель, только элюент другой будет, если нет и того и друго - пишите, что есть...
natalia1
Пользователь
Ранг: 75


03.12.2008 // 10:37:46     
Редактировано 3 раз(а)

natalia1
Пользователь
Ранг: 75


03.12.2008 // 10:39:56     
Редактировано 2 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
natalia1
Пользователь
Ранг: 75


03.12.2008 // 10:55:16     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты