| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Про сорбцию на оксиде алюминия >>>
|
 |
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
 17.01.2009 // 10:40:24
Продолжение про сорбцию на оксидах кремния и алюминия. (знающим людям может быть неинтересно, а не знающим и ищущим может быть полезно) решил сделать модельный эксперимент с окисью алюминия и кремния (последняя была соскоблена с ТСХ пластинки сорбфил (краснодар), на алюминиевой подложке). в качестве сорбируемого вещества дифениламин (0,1 мг/мл в гексане). объем р-ра 100мкл, количество сорбента около 0,7мл. (могу дать вес в граммах, но не сейчас). в результате что оксид кремния, что алюминия вещество практически не держат, смывается легко даже гексаном. ситуация кардинально меняется при прокаливании сорбента. при насыпании оксида алюминия в горячий тигель происходит что-то вроде кипения, которое движется от боков к центру... в общем после такой активации оксид алюминия перестал вообще отпускать дифениламин в гексан, но довольно легко отдает в этанол, с небольшой добавкой уксусной кислоты (100мкл на 50 мл). я думаю что с кремнием будет похожая ситуация... единственный минус: оксид алюминия почему-то стал образовывать при смывании спиртом что-то вроде коллоида, который слабо фильтруется даже через плотный ватный фильтр. так что вывод: нормально-фазовые сорбенты надо прокаливать...и это не пустые слова!!! |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
АМД Пользователь Ранг: 189 |
18.01.2009 // 20:24:28
Лет 6-7 серийно применям в лаборатории сорбцию на окиси алюминия для очистки кислых извлечений из крови, мочи и органов. Результаты очень хорошие. Отлично очищаются барбитураты, бензофеноны, изониазид, нимесулид и т.п. Ни разу никто не замечал, чтобы окись растворялась в этаноле или метаноле. Окись уже лет 20 стоит в подвале, никто ее не прокаливает и активность остается стабильной. |
|
avb Пользователь Ранг: 121 |
18.01.2009 // 21:22:41
Слово мое не очень веское, т.к. я не хроматографист, однако: Некоторое время определяем бенз(а)пирен в почвах. Извлечение -- хлористым метиленом (удаляется хорошо), перевод в гексан, затем на _активированный_ оксид алюминия -- неполярное смывают гексаном (или смесью с хлористым метиленом (5%)), БаП смывают с алюминия 20% ХМ в гексане. На колонке остается много чего -- есть подозрение, что чистый ХМ это смоет, хотя опасность хемосорбции остается. А вот режим активации оксида алюминия отличается от предложенного выше значительно (и в нашем случае это принципиально): прокаливание 500-600 (3-4 ч.) при 150 С -- в эксикатор. Перед применением добавляют 3% воды. М.б. на какую мысль наведет... |
|
DDT Пользователь Ранг: 73 |
19.10.2015 // 23:18:08
Добрый вечер. Мы собираемся определять бенз(а)пирен в грунте по МУК 4.1.1274-03. У нас в лаборатории имеется Оксид алюминия активный фракция 0,16-0,25 мм. По методике требуется Оксид алюминия для хроматографии 50-150 мкм. Есть ли разница в оксиде алюминия между "для хроматографии" и "активный"? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 24
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
