| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Чувствительность определения жесткости воды (Ca+Mg) методов титрования >>>
|
 |
| Автор | Тема: Чувствительность определения жесткости воды (Ca+Mg) методов титрования | ||
|
kotel_07 Пользователь Ранг: 1 |
 26.12.2008 // 18:51:57
Подскажите, пожалуйста, каков порог чувствительности при определении общей жесткости воды методом титрования. По роду службы делаю анализы воды с жесткостью всегда менее 0,3 мг-экв/л (после Na-катионитных фильтров). Анализ выполняю используя различный инструментарий (как правило экспресс-лаборатории HACH ). Практически всегда после добавления буферного раствора и индикатора проба приобретает сразу синюю окраску, т.е. до титрования дело не доходит. Вопрос следующий: какова в численном выражении при этом жескость воды (0,01 или 0,05 или 0,1 или 0,3???). Отчего это зависит? От используемого индикатора? От объема пробы (но при этом еще раз, - титрования не делаю)? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Димитрий Пользователь Ранг: 646 |
29.12.2008 // 9:18:44
Можете посмотреть отраслевые стандарты (ОСТ) для теплоэнергетики. Определить чувствительность метода с использованием металлоиндикаторов Вы можете колориметрически, но, полагаю, если у вас индикатор не меняет окраску, то Вы можете написать: менее нормативного значения (например: <0,02 мг-экв/л), но это на крайний случай. Окраска будет зависить от количества индикатора (при малых концентрациях магния и калия), часть индикатора образует комплексы с магнием и кальцием красного цвета, но при избытке индикатора на глаз уловить изменение окраски от синей к фиолетовой невозможно, темболее если этот глаз мужской (физиология такова). |
||
|
Димитрий Пользователь Ранг: 646 |
30.12.2008 // 8:50:52
Чувствительность титрометрического метода 0,01 мг-экв/л (согласно НД). Объём аликвоты стандартный - 100 мл, концентрация раствора трилона-Б 0,005 н. (0,01 М). Жесткость 0,3 - 0,1 мг-экв/л определяютя легко (раствор с индикатором будет уже не синим, а сиреневым или даже уже красным). Меньшую жесткость определить титрованием сложнее - переход окраски нечёткий, нужно титровать со свидетелем. |
||
|
Эрготоу Пользователь Ранг: 160 |
16.01.2009 // 11:24:25
Хороший титратор с Са-селективным элетродом оттитровывает в воде две точки перегиба - первая идет для кальция, вторая для магния. Расчитать можно и общую жесткость, и количество каждого из элементов. Концентрации - ну тут зависит от чистоты образца и концентрации используемого раствора Трилона. А технически никаких проблем не возникает. Cu-селективный электрод даст общую жесткость. А возится при низких концентрациях с индикаторами - на мой взгляд эффект оператора очень высок, переход окраски не явный и кто там чего натитрует - один Бог ведает. |
||
|
Димитрий Пользователь Ранг: 646 |
20.01.2009 // 9:48:44
Ну, титратор ещё купить нужно, хотя, сам пытался внедрить потециометрию, для определения жёсткости, не на автоматическом титраторе конечно, дороговато, а с иономером и магнитной мешалкой. Но, прямая потециометрия не получилась, поскольку чувствительность электрода 10-4, для прямой потециометрии, а потенциометрическое титрование получалось много дольше, чем обычное. А почему вы медь-селективным электродом определяете общую жёсткость? |
||
|
Эрготоу Пользователь Ранг: 160 |
20.01.2009 // 10:41:15
Да, конечно, вложения они приятны но часто обременительны. С другой стороны - даже просто убрать пресловутый эффект оператора уже хорошо. Почему медь-селективным? Если не интересно, сколько в образце кальция, а сколько магния, то есть важно общее количество, то медь-селективный электрод на мой взгляд предпочтительнее. Сначал оттитровывается кальций, потом магний, электрод в это время видит столько меди, сколько мы внесли в образец. А потом резко, с хорошим скачком потенциала оттитровывается медь. Легко детектировать, быстро титровать, не надо заморачиваться на какой из двух точек эквивалентности прекращать титрование. Особенно подходит для образцов с малым содержанием магния, когда кривая его титрования получается очень пологой. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
optima Пользователь Ранг: 322 |
20.01.2009 // 12:57:38
Использует ли кто-нибудь для определения общей жесткости воды тест-наборы в виде полосок? Насколько это адекватно на водоподготовке на промежуточных этапах (напр. после угольного фильтра и умягчителя)? |
||
|
Димитрий Пользователь Ранг: 646 |
20.01.2009 // 14:07:38
А зачем полосочки-то? Что проще, отобрал примерно 100 мл воды после ионитового фильтра, прилил где-то 5 мл аммиачного буфера, капнул индикатора пять капель (кислотный хром тёмно-синий), если окраска синяя - всё пучком, ежели красная - переключай фильтр и дуй делать регенерацию. |
||
|
optima Пользователь Ранг: 322 |
20.01.2009 // 15:48:39
Сколько времени хранятся эти растворы? Особенно аммиачный?  Если анализов мало, то замахаешься готовить свежие и выливать старые.
|
||
|
Димитрий Пользователь Ранг: 646 |
20.01.2009 // 16:35:02
Срок хранения аммиачного буфера не знаю, но думаю сине-зелёные водросли в нём не заведутся. В плотно упакованной таре что с ним будет. А готовить его не сложно и не долго. Можно и 100 мл приготовить. Нужно то всего навеску хлорида аммония и жидкий аммиак. (Ещё бывает сульфид натрия и солянокислого гидроксиламина добавляют, ежели необходимо). А металлоиндикатор (спиртовой раствор), насколько помню, храниться не долго, может месяц. В этом случае, лучше делать его перетёртым с хлоридом натрия. Тогда и спирт расходовать не придётся. |
||
|
Xenie Пользователь Ранг: 143 |
 20.01.2009 // 17:53:33
А все-таки - может кто-нибудь ответить про полоски? Для домашнего пользования. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 21
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
