Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Помогите рассшифровать масс-спектр >>>

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Aleksandr6500
Пользователь
Ранг: 20


15.01.2009 // 19:11:53     
А как тогда объяснить что интенсивность не которых ионов разная,например 121, 135, 177, я сильно сомневаюсь, что использовались две разные ионизации. Так же могу сказать про ионы 105 и 106, два разных пути фрагментации. Если бы у он расчитал хроматографические параметры такие как индекс удерживание, то можно более достоверно утверждать
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Aleksandr6500
Пользователь
Ранг: 20


15.01.2009 // 19:44:18     
А как тогда объяснить что интенсивность не которых ионов разная,например 121, 135, 177, я сильно сомневаюсь, что использовались две разные ионизации. Так же могу сказать про ионы 105 и 106, два разных пути фрагментации. Если бы у он расчитал хроматографические параметры такие как индекс удерживание, то можно более достоверно утверждать
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


15.01.2009 // 20:25:15     
Ну видите ли Aleksandr6500, не все в масс-спектрах можно объяснить, потому и существуют библиотеки масс-спектров.
единственно что надо бы ещё индекс удерживания, а лучше само вещество в том приборе при тех же условиях сделать и посмотреть чего будет.

насчет же аддукта с ацетоном...ну тут надо либо на 100% быть уверенным в том что хлф не содержит и 0,01%ацетона либо переделать с использованием других растворителей, того же спирта, чем не вариант?

а кстати на хроматограмме есть ли пики соотв. изониазиду самому, я его масс спектр тоже выложить пытался. он в первой ссылке...
SIG
Пользователь
Ранг: 1214


15.01.2009 // 23:05:23     
Редактировано 1 раз(а)

Вообще-то тогда для начала неплохо бы разобраться, однородное изначально вещество или нет. Масс-спектры электронного удара - это, конечно, хорошо. Но вот бы химионизацию сделать, посмотреть молекулярный ион, если получится. И ЯМР снять было бы неплохо....
varban
VIP Member
Ранг: 8699


15.01.2009 // 23:28:21     

-...Я эту дрянь перегонял двенадцать раз, она кипит в точке,- канючит между тем Боря, апеллируя к веками проверенному признаку чистоты. - И другие образцы раз по восемь. Они тоже - в точке. Но он нахватался этой вашей физики и твердит свое: грязь. А на хроматограмме - всего одно пятно.
// airbase.ru/books/autors/polishchuk-v-r/celebre1/
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 40/1180 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 40/1180
Электропечь SNOL 40/1180 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1180 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции. Нагревательные элементы находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Balhim
Пользователь
Ранг: 211


16.01.2009 // 2:07:45     
Изониазид также присутствует в образце, для пущей достоверности тут товарищи подкинули мне 99% изониазид, я его проколю, потом прокипячу с ацетоном и тоже прокалю.... по идее спектры должны буду совпадать.... Сегодня пробовал потянуть метанолом, тоже выходят два пика, изониазид и 1-изоникотиноил-2-i-пропил-гидразин, я думаю, что не могут же у меня в хлороформе и метаноле быть настолько много ацетона, тем более при экстракции я не нагревал....
Aleksandr6500
Пользователь
Ранг: 20


16.01.2009 // 10:15:32     

Korvet пишет:
Ну видите ли Aleksandr6500, не все в масс-спектрах можно объяснить, потому и существуют библиотеки масс-спектров.
единственно что надо бы ещё индекс удерживания, а лучше само вещество в том приборе при тех же условиях сделать и посмотреть чего будет.

насчет же аддукта с ацетоном...ну тут надо либо на 100% быть уверенным в том что хлф не содержит и 0,01%ацетона либо переделать с использованием других растворителей, того же спирта, чем не вариант?
Я не отрицаю этот факт и это соединение,я сомневаюсь, потаму что схожих масс-спектров имеющих почти одинаковые интенсивности и массовые числа в библиотеках представленны в большом кол-ве,так например, acenaphthylene и biphenylene масс-спектры очень схожи . Темболее фрагментация соединения не меняется,если не применили другую ионизацию. Поэтому 105 и 106 ионы это критерии сравнения,и говорить, что это оно стоит очень осторожно. Был у меня случий, когда масс-спектры были очень похожи,отличались только у одного 91 ион был больше 92,а у другова 92>91 , интенсивность их не превышала 10%, итог, где 91>92 там связь CH-NH-C, а где 92>91 там CH-N=C. Поэтому в масс-спектрометрии всякое бывает
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


17.01.2009 // 10:26:01     
Совершенно с Вами согласен Aleksandr6500
практика важнейший критерий всех теорий, все надо проверять, о чем я писал чуть выше. слепо доверять библиотекам, да к тому же в формате jpg не стоит!

а на счет 105 и 106 иона автор темы уже пояснил чуть выше...э
Aleksandr6500
Пользователь
Ранг: 20


17.01.2009 // 11:14:57     
Видимо я не обратил внимание, что автор описывал 105 и 106. Но вообще в мясных изделиях очень часто образуются токсины, и если меня память не подводит, это ботулинический. Я позже в книжках пороюсь
Илья226
Пользователь
Ранг: 354


17.01.2009 // 12:23:08     

Korvet пишет:
похоже на изониазид ацетон дериват, согласно библиотеке pmw_tox3.

попробую выложить спектр. у нас тоже собак изониазидом травили...чё за мода???

картинка

pic.ipicture.ru/uploads/090115/9JRItJvBX6.jpg
pic.ipicture.ru/uploads/090115/71v5GpRgXF.jpg


Изониазидом всю жизнь собак травили....интересно что для человека он не так токсичен как для собак. И доступен....в туб диспансерах его жменями больным выдают...дозировки то там до нескольких граммов.
А из мяса можно было попробовать и вытяжку соляной кислотой сделать....неплохо изониазид извлекается...

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты