Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
определение нафталинсульфонатов в минеральном образце >>>
|
Автор | Тема: определение нафталинсульфонатов в минеральном образце | |||||
Ivan_MC Пользователь Ранг: 3 |
16.01.2009 // 11:50:29
Уважаемые аналитики! обращаюсь к вам за помощью: задача: в бетон для пластификации добавляют нафталинсульфонаты в дозировке 0,3-0,5%от веса цемнта, а цемента в бетоне 400-500кг/м.куб (1м.куб =2,4тонны) остальное - ебень, песок, вода. после чего изделие пропаривают (прогревают) для ускорения процесса набора прочности. задача: можно ли процесса пропаривания, огда бетон уже набал прочность определить: 1. был ли в него введен нафталинсульфонат 2. сколько было в него нафталинсульфоната ( устроит сравнение с тастовы образцом - меньш, столько же ии больше) если дадите совет как это определить "на коленке" буду благодарен до конца своих дней! заранее спасибо!! |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Эрготоу Пользователь Ранг: 160 |
16.01.2009 // 12:24:58
Думаю что можно. Вопрос в деньгах которые а) пойдут на отработку методики и б) будет стоить комплект оборудования для последующих рутинных анализов. Сами нафталинсульфонаты никуда деться не должны, процесс выдержки бетона в форме и пропаривания они вынесут легко. Поэтому на вскидку - дробим бетон до состояния пыли, кипятим полученную смесюгу в воде (экстракция, условия надо будет подобрать, что-нибудь щелочное лучше всего), а дальше хроматографически определяем эти самые сульфонаты. Но дорого и геморойно. |
|||||
RDX Пользователь Ранг: 135 |
16.01.2009 // 13:19:18
Маленькая добавка. Скорее всего потребуется обогащение и концентрирование таких вытяжек. |
|||||
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
17.01.2009 // 6:16:03
Поняяятно теперь, отчего бетон нынче такой недолговечный... Водная экстракция - не дело. Как минимум, экстракция из твёрдых сильно зависит от степени измельчения. Про песочек, опять же, не забудьте. И где гарантия, что от партии к партии степень экстракции не скаканёт? Быстрее всего, нужно кипячение порошка (а может, и монолита) в солянке или серняге средней концентрации. И как бы не пришлось ещё плавиковую добавлять, а потом, скажем, убивать избыток фторидов хлоридом кальция. Хроматографическое окончание - тоже гемор. Достаточно простейшего УФ-спектрофотометра. Нафталин там сияет, как новогодняя ёлка. |
|||||
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
17.01.2009 // 14:25:19
Мне кажется стоит попробовать БИК-анализатор (анализатор ближнего ИК-диапазона) с интегрирующей сферой. Схема анализа будет следующей: измельчение, отделение мелкой фракцией и регистрация спектра. Попутно и лигнины с винилацетатами можно посмотреть |
|||||
Ivan_MC Пользователь Ранг: 3 |
19.01.2009 // 4:59:44
Извините, в описании состава следует читать "Щебень" |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Ivan_MC Пользователь Ранг: 3 |
19.01.2009 // 5:04:54
спасибо всем за активное участие!! кто нибудь подкажет где в Томске можно сделать из предложенного, например тот же УФ или БИК? да, из задачи - нет необходимости определать нональное количество. можно легко сделать эталонные образцы и просто сравнивать болье или меньше. |
|||||
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
19.01.2009 // 5:47:19
В Томске?! Я всю жизнь думал, что там ЯМР в любом гараже делают... В политех или универ обратитесь, к примеру. |
|||||
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
19.01.2009 // 8:58:28
Думаю, что скорее всего сульфонат в бетоне - в виде кальциевых солей, - количественно извлечь его кипячением с кислотой будет крайне сложно. Однако, при кипячении со щелочью, нафталин сульфонат можно перевести в нафтол, который затем после центифугирования можно будет прямо определять фотометрически. |
|||||
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
19.01.2009 // 10:48:22
Не особенно очевидно, что щёлочь будет лучше. Честно говоря, тут надо эксперименты ставить. Кстати, давно скребёт безумная идея: а сам бетон с такими количествами добавок в ультрафиолете не будет слегка отсвечивать? |
|||||
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
19.01.2009 // 11:48:42
На флюориметр его? |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |