| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГХ-МС. "Потеря зрения" >>>
|
 |
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
 19.01.2009 // 22:14:47
to Korvet: Насчет концентрации аналита, я с самого начала думаю. Грубо ошибиться в приготовлении я не мог, тем более в 3-х случаях. Хотя, вопрос в исходниках, но крайне сильно им не доверять, у меня, оснований нет. Сейчас ввел 6 нг антрацена - в скане - только фон. В симе - то же. Возможность попробовать другую колонку есть: (HP 5ms, HP 1ms) Думаете стоит поставить другую? Результаты ramp: 69 и 209 более мене сходятся максимумы (по X and Y) и точки перегиба (по X), максимум 512 отклоняется примерно на 1,5% (<X) |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
20.01.2009 // 6:43:10
Ну попробуйте приготовьте что-нибудь то что у Вас есть из исходных веществ, желательно неполярного и ароматического. ну и другую колонку попробуйте...хотя долго это конечно... можно эту пожучить немного часов 5-6 при макс. т-ре. только надо источник ионов тоже разогреть чтобы там ничего не оседало... с рампои вроде все ОК только что-то не понял я насчет точек перегиба, их по одной должно бы быть на каждой кривой, и она же максимум. может скриншот выложите? |
|
LVD Пользователь Ранг: 219 |
20.01.2009 // 10:54:52
Может кончик колонки, который в испаритель треснул? Посмотрите в лупу. Можно померять также потоки на сброс и отдув септы.... А на второй филамент Вы переключались? |
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
20.01.2009 // 22:09:09
to Korvet: Спасибо, советом воспользуюсь. На каждой кривой по одному максимуму (видно, я неверно понял слово "перегиб"). Скриншот: to LVD: Спасибо за отклик. Обдув и сплит в норме. На второй филамент не переключался. З.Ы.: Оказалось дело в автосэмлере, будь он неладен, точнее в игле шприца, надо было сразу проверить (часть жидкости при наборе заходила в иглу, поэтому я и видел "хвост" растворителя и аналит при больших концентрациях). Старею  Вот так и бывает, за большИм не видишь мАлого.В скане (30-500) для антрацена 0,12нг (S/N = 10) Всем, принявшим участие в дискуссии, ОГРОМНОЕ СПАСИБО. С уважением, Алексей. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
