Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение содержания нефти в нефтеносном песке >>>

  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590


22.01.2009 // 19:42:01     

romano пишет:
и каков состав "титанового песка"


Вот же темнота.
www.gornoe-delo.ru/encyclopaedia/view2.php?fEnId=237
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
romano
Пользователь
Ранг: 1047


22.01.2009 // 22:25:25     

sinthetic пишет:

romano пишет:
и каков состав "титанового песка"

Вот же темнота.
www.gornoe-delo.ru/encyclopaedia/view2.php?fEnId=237


спасибо

теперь ждем автора старттопика
jartsev
Пользователь
Ранг: 75


26.01.2009 // 7:15:49     

Эрготоу пишет:

Либо экстрагируем и хроматографически определяем все, что перешло в растворитель. Между экстракцией и хроматографированием лучше экстракт подсушить хотя бы сульфатом магния каким.


Подскажите, в случае хроматографии каков должен быть уровень чистоты растворителя?
Эрготоу
Пользователь
Ранг: 160


26.01.2009 // 12:15:36     

jartsev пишет:

Эрготоу пишет:

Либо экстрагируем и хроматографически определяем все, что перешло в растворитель. Между экстракцией и хроматографированием лучше экстракт подсушить хотя бы сульфатом магния каким.

Подскажите, в случае хроматографии каков должен быть уровень чистоты растворителя?


Чем чище, тем лучше. Хотя абсолютная чистота в данном случае вам не нужна, требуется только отсутствие наложений в пиках, чтоб вы могли понять, что там из нефти пришло, а что из растворителя. Хотя условия подбирать надо очень серьезно.
Allex Korz
Пользователь
Ранг: 8


27.01.2009 // 11:17:33     

sinthetic пишет:
www.gornoe-delo.ru/encyclopaedia/view2.php?fEnId=237

Ребята! Не ссортесь! Всем нам интересно одно и то же - истина и правельное решение вопроса.
Ссылка абсолютно верна, именно про ЯРЕГСКОЕ МЕСТОРОЖДЕНИЕ идет речь. Разные источники дают разные данные, точно известно, что содержание TiO2 не менее 50%. Состав нефти неизвестен. Считаю нужным сначала определить состав нефти, а за тем, выбирая методику учитывать потери.
1. Прожиг при 800гр С- дает 23% нефти(точнее все что улетает при такой температуре)
2. Экстракция бензолом - 16%нефти.
(И в 1м и 2м случае исходный материал сушился для удаления воды при 65-70гр С в течении 6часов) Опыт повторяем результаты напишу как получим.

КАКИЕ БУДУТ МНЕНИЯ УВАЖАЕМЫЕ ХИМИКИ?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
БИОМЕР, НПП БИОМЕР, НПП
Разработка, производство и продажа анализаторов для пищевой промышленности. Ультразвуковые анализаторы для анализа молока, пива, вина, ликероводочных изделий. Оборудование для потенциометрии – модельный ряд рН-метров и иономеров. Комплексное оснащение лабораторий. На базе выпускаемого оборудования разработка методик выполнения измерений для конкретных прикладных задач.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590


27.01.2009 // 11:39:12     
Редактировано 1 раз(а)

А мы как раз и не ссорились...

Попробуйте экстракцию четырёххлористым углеродом. Всё же я настоятельно рекомендую попробовать посушить отгонкой воды из раствора.
Allex Korz
Пользователь
Ранг: 8


27.01.2009 // 12:04:48     

sinthetic пишет:
В.П.С. подобную задачу решает так:

1. Взвешиваем образец сырого песка.
2. Помещаем его в колбу с насадкой Дина-Старка, добавляем бензола и отгоняем всю воду по ГОСТ на содержание воды.
3. Узнаём содержание воды.
4. Остаток в колбе обрабатываем по ГОСТ на мех.примеси, промывая на фильтре горячей спирт-толуольной смесью. При первой промывке полезно, но необязательно, использовать центрифугу. Промытый фильтр высушиваем при 105 гр.С
5. Высушенный фильтр промываем дист. водой до полного удаления хлоридов (качеств. по серебру).
6. Промытый фильтр снова высушиваем и взвешиваем.
7. М(нефтебитумной фракции) = М(исх.навески)-
М(фильтра с осадком)+М(исх.фильтра)-М(воды)

З.Ы. Понятно, что при наличии химии (кроме небольшого кол-ва ПАВ) этим способом пользоваться бессмысленно.

Сорри, номеров ГОСТ под рукой нет. Сами найдёте, не проблема.


Отдал Вашу методику нашим химикам-аналитикам, смотрят возможно-ли у нас реализовать по аппаратурному исполнению. СПАСИБО!
Allex Korz
Пользователь
Ранг: 8


27.01.2009 // 15:53:37     

Эрготоу пишет:

Allex Korz пишет:
Лучший метод определения - прямой. Берем песок, СУШИМ его в сушильном шкафу при 110 градусах товарища Цельсия до постоянной массы. Дальше грузим образец в аппарат Сокслета и экстрагируем петролейным эфиром (гексаном, гептаном) все, что монжо проэкстрагировать. Сушим стаканчик после экстракции до постоянной массы и взвешиваем. Получаем количество нефти. Потери - легкие фракции.

Спасибо за совет. Сколько по твоему потеряется нефти с легкими фракциями от ее общего количества?

Зависит от состава нефти в первую, вторую и третью очередь. Все определяется температурой сушки - там больше 100-110 градусов не надо вода при этой температуре улетит. Но и все фракции кипящие до этой температуры улетят. С5, С6 и С7, скорее всего, вас покинут. Сколько этих фракций в нефти - можно сказать только проколов образец на хроматографе или перегнав его в ручном режиме.

Сама экстракция по Сокслету практически количественная. Но если известен состав нефти (а я не думаю, что он каждый день меняется) то для рутинных анализов можно сделать поправку на легкие фракции (я бы точно сделал и не заморачивался, но я не ГОСТ и не ASTM)

Знаете ли Вы какие организации в Екатеринбурге могут сделать фракционный анализ нефти?
Marat
VIP Member
Ранг: 1784


27.01.2009 // 17:51:24     
Редактировано 2 раз(а)


Allex Korz пишет:
Знаете ли Вы какие организации в Екатеринбурге могут сделать фракционный анализ нефти?

У вас там, судя по ИК-спектру, тяжелые парафины Поэтому, возможно, потребуется вакуумная разгонка.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590


28.01.2009 // 7:26:32     

Allex Korz пишет:

Знаете ли Вы какие организации в Екатеринбурге могут сделать фракционный анализ нефти?


Если имеется в виду фракционирование до 360 - то любая топливная лаборатория. Правда, они, мягко говоря, не любят с нефтью возиться...

Но! Какую именно нефть Вы собираетесь перегонять-то, если у Вас песок?
К стыду своему, стандарты на это дело не знаю. Если кто-то в теме - поделитесь?

Принципиальная возможность такова. Если собираетесь гонять экстракционную нефть - 1) экстрагент можно запросто отминусовать только для фракций ориентировочно ниже 130, т.к. он сильно "размажет" нижние фракции. 2) Он не должен быть неуглеводородным, дабы избежать возможных азеотропов и др. взаимодействий. 3) его количество должно быть как можно меньше. 4) Анализируемый продукт должен быть тщательно высушен над хлоридом кальция.

Если собираетесь измерять фракционный состав продукта, термически отогнанного из песчаника - это уже не нефть, а её лёгкие фракции плюс частично продукты пиролиза тяжёлых. Последние также смажут Вам фракционный состав по лёгким, хотя и не так сильно, как в случае растворителя. Но вот количественно учесть их Вы никоим образом не сможете.

Хотя, поскольку Ваша нефть тяжёлая, основное количество придётся на мазут, а его (как сказали выше) в вакууме разгонять надоть. Здесь топливники уже Вам вряд ли помогут, нужна серьёзная нефтяная лаборатория.


  Ответов в этой теме: 29
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты