| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Потери при ГХ-анализе хлорфенолов >>>
|
 |
| Автор | Тема: Потери при ГХ-анализе хлорфенолов |
|
Bezap Пользователь Ранг: 44 |
 02.02.2009 // 21:50:54
При ГХ-анализе хлорфенолов (хроматограф Кристалл-2000М, капиллярная колонка) по методу ЕРА 8041A (в варианте без дериватизации) наблюдается нестабильность высот пиков параллельных измерений, которая возрастает в ряду ди-, три- и пентахлорфенолы. Особенно это характерно для тяжелого пентахлорфенола (ПХФ). По справочным данным температура кипения пентахлорфенола 310 С (с разложением). По методике температура инжектора 230 С. Хотелось бы услышать мнение специалистов по таким моментам: 1.Оптимальная ли температура инжектора 230 С и насколько ее можно увеличить без большого риска разложения ПХФ? 2.Какими путями можно уменьшить потери фенолов при их ГХ-анализе (варианты получения производных не рассматриваются, равно как и ВЭЖХ)? 3.По методу ЕРА 8041A для анализа фенолов рекомендуются толстые капиллярные колонки диаметром 0,53 мм, с чем это связано? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 840 |
03.02.2009 // 8:30:37
Я не спец в данном анализе, но позволю себе заметить, что в указанном вами документе для недериватизированных фенолов температура испарителя вообще 200 градусов (п.7.5.3 EPA 8041A). Хотя реальный опыт тут бесценен, было бы неплохо услышать мнение специалиста. |
|
Bezap Пользователь Ранг: 44 |
03.02.2009 // 9:41:09
Частично согласен с замечанием, но тогда уж надо приводить информацию полностью: для сдвоенных колонок DB-5 и RTx-50 рекомендуемая температура инжектора 235 градусов при анализе недериватизированных фенолов (п.7.5.1 EPA 8041A), а для одной колонки DB-5 температура испарителя 200 градусов (п.7.5.3 EPA 8041A), как Вы уже отметили. На мой взгляд, это означает, что в этом диапазоне (200-235 градусов) она принципиального значения не имеет. Еще раз уточню, что у нас проблемы возрастают при переходе к ПХФ, а ди- и трихлорпроизводные фенолов ведут себя более-менее адекватно. Если говорить о известном опыте, то в опубликованных статьях встречаются температуры испарителя при анализе фенолов от 200 до 250, а в случае твердофазной микроэкстракции и 300 градусов. Проблема еще и в том, чтобы понять есть ли смысл городить огород и улучшать хроматографические свойства фенолов за счет защиты ОН-групп, т.к.к это тоже в конечном итоге приведет к снижению точности анализа или пожертвовать точностью на стадии собственно хроматографического разделения, но избежать усложнения процедуры пробоподготовки. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 2 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
