| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ЭДТА методом ЖХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: ЭДТА методом ЖХ | |||||
|
Женя Пользователь Ранг: 181 |
 06.02.2009 // 19:19:16
Доброе время суток! Руководство поставило задачу определить динатрий эдетат методом жидкостной хроматографии в растворе который содержит- сахарозу, динатрий эдетат (0,2 мг/мл), пропиленгликоль, натрий бензоат, дезлоратадин, краситель"желтый запад" Подвижная фаза- (0,0045 М тетрабутиламоний гидроксид+0,01М амоний дигидрофосфат):ACN= 78:22 Колонку (Zorbax SB C18(4.6*150)) насыщали перед анализом пропуская 100 обьемов фазы. Пик получился очень не симетричным. Ощущение, что едетат с чем-то не делиться. Задача- получить симетричный и воспроизводимы пик едетата. Может кто поможет? Спасибо за помощь. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Symon Пользователь Ранг: 90 |
09.02.2009 // 0:49:46
Редактировано 1 раз(а) Сильное ощущение, что Вы не в тот автобус сели. Конкретно: В Вашу пробу объемом около 100 мл добавьте аммиачный буфер, индикатор ХТС, да и оттитруйте её, родимую, титрованным раствором кальция хлорида (из фиксанала). Нужно точнее - могу рассказать, как с ФЭК сделать. Оставьте Вы ВЭЖХ в покое на время. |
|||||
|
Женя Пользователь Ранг: 181 |
09.02.2009 // 9:39:39
Да я бы с радостью. Стоит задача определить методом ВЭЖХ. Усложняет задачу руководство. Титрование отклонили, по не известным мне причинам. Хотя я пробывал, получается. В любом случае, за ответ спасибо! |
|||||
|
valerra Пользователь Ранг: 141 |
12.02.2009 // 1:01:11
Хорошо известная проблема для лекарственников Беларуси. Вышедший 2-ой том Фармакопеии РБ для субстанции натрия эдетеата предусматривает ВЭЖХ ее в виде комплекса с железом (если память не изменяет) на о-о-о-чень специфической колонке: сферический графитированный углерод. Из-за этой колнки 2 десятка заводов какое-то время реально не могли провести входной контроль субстанции эдетеата. Обычно в препартах эдетеат идет как комплексонообразователь и стабилизатор и определению не подлежит, но если все-таки такая надобность возникает, то, естественно, что лучше всего использовать утвержденную в ГФ РБ (или Фармакопее ЕС) методику на субстанцию -- даже если ее рпидется несколько модифицировать то все равно это резко повышает шансы фармстатьи на препарат пройти утверждение с первого раза -- так что Ваше руководство я понимаю. Заказывайте колонку с графитированным углеродом. Может, оно и возможно получить симетричный пик на селикагелях или на ионобменной колонке (даже наверняка -- возможно), но это не приведет к облегчению утверждения методики ВЭЖХ по сравнению с комплексонометрией. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
12.02.2009 // 10:11:12
Ну точно принцип комсомольцев 30-х годов, сначала создавать трудности, потом их героически преодолевать.  На силикагеле получить симметричный пик ЭДТА крайне сложно, поскольку сам силикагель содержит в своей структуре много всяких металлов разной стерической доступности, которые с разной скоростью и прочностью образуют комплексы с ЭДТА, размывая тем самым его хроматографическую зону. С этим можно бороться добавкой в элюент ионов конкурирующего металла, например цинка и подбором рН, поскольку он сильно влияет на прочность комплексов. Или кардинально, переходом на углеродный или полимерный сорбент, тот же сверхсшитый полистирол, например. |
|||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
12.02.2009 // 13:07:58
Леонид, я Вас не узнаю: а как же ДИРФ-HILIC?  Вот, сходу:Правда ZIC-HILIC дороговато стоит, но, наверное, можно обойтись первой подвернувшейся под руку аминофазой, да и обычным немодифицированным силикагелем. Возможно, придется подобрать pH и концентрацию буфера, но это решаемо. Если что-то специально покупать, я бы для ЭДТА и всего остального, что было перечислено, посоветовал колонку COSMOSIL-HILIC. Лично мне так кажется. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
13.02.2009 // 14:49:25
Ну если не изощряться, могу предложить следующее: с использованием патрона с анинитом извлекаем из пробы кислые компоненты в водный раствор. ЭДТА делим на обратной фазе 250х4,6 С18 5мкм, элюент - 0,01н серная к-та. к. т-ра, детектор 210 нм. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
13.02.2009 // 18:01:56
Эт Вы зря... Как раз в моем стиле подходить к решению любой задачи рационально, а не лезть даже со своими кровными пятью копейками в любую дырку. Можно делать ЭДТА на ВЭЖХ, никто не спорит. Можно и металлы на ВЭЖХ определять. Но классические методы для этого более приспособлены, дешевле и точнее. А из любви к искуству проводить немалый объем достаточно дорогостоящих экспериментальных работ - по крайней мере расточительно. |
|||||
|
Symon Пользователь Ранг: 90 |
13.02.2009 // 22:05:21
Редактировано 1 раз(а) А вот тут - ни к одной мысли не придраться. |
|||||
|
Vlad Orlovsky Пользователь Ранг: 60 |
15.02.2009 // 7:29:08
Вот метод который используется в несколькич крупных фарма компаниях в Америке. Сулъфат меди позволяет смотреть на UV ppb level. Пики очень острые с большой эффективностью (несколько милионов тарелок на метр хотя утверждение про тарелки в градиенте не очень аккуратно) |
|||||
|
Алеся Пользователь Ранг: 21 |
16.02.2009 // 13:56:50
Редактировано 1 раз(а)
Уважаемый Symon! Вы предложили рассказать, как с ФЭК сделать, очень бы Вас попросила - расскажите. ВЭЖХ руководство не требует пока, но титрование может и не прокатить, так как содержание 0,1 мг/мл. Можно, конечно, упарить примерно 1,5 л раствора, но сами понимаете, что это бред. Помогите, если можете. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
