| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблема с ГХ Clarus 500 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Проблема с ГХ Clarus 500 |
|
chemistSiberia Пользователь Ранг: 44 |
 10.02.2009 // 8:16:26
Доброго всем времени суток! У нас имеется газовый хроматограф Clarus 500, на котором мы проводим анализ смеси хлорсиланов. сей анализ проводится не каждый день, а пару раз в месяц, соответственно, хроматограф простаивает между этими анализами. Очередной раз возникла необходимость проанализировать смесь, перед этим мы обычно запускаем хроматограф в холостом режиме. При этом получаем базовую, пусть довольно корявую, но она все таки есть, идеально ровной она никогда не получалась. Но в этот раз мы наблюдали идеально ровную прямую, которая никуда не отклонялась, на которой не было никаких пиков, которые иногда появляются вследствие выноса остаточных веществ из колонки. Такая ситуация уже была однажды, но после того, как хроматограф простоял ночь, на следующий день все было нормально. Но в этот раз такого не было. Картинка все та же-ровная базовая линия. Пробовали проанализировать нашу смесь, получили два пика, но они как будто "обрезанные", т.е. их основания находятся ниже базовой линии. Попытки поменять настройки метода ни к чему не привели. В чем может заключаться проблема? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
polycyan Пользователь Ранг: 127 |
 10.02.2009 // 16:24:15
Сумбурный текст 1. Силаны как известно сильно гидролизуются. Тем более если имеются перерывы в работе. После окончания необходимо было полностью прогнать до устойчивой базовой линии, а у вас же как выговорите получаете довольно корявую. Что неудивительно. Это попустительство будет вам рано или позно стоить колонки. Может надо просто почистить инжектор, колонку и детектор. Из опыта знаю, что с активными силанами как правило необходимо следить за инжектором, в котором происходит первоначальный "удар" силанами с последующим гидролизом, а затем цепной процесс - все наращивание грязи в нем за счет взаимодействия имеющихся гидроксильных и хлорсодержащей пробы. Септу нужно обдувать и довольно активно. 2. Что за силаны, какая колонка, что за обрезанные пики. Какой детектор. 3. Нельзя решить проблему со многими неизвестными как у вас. Дайте полное описание. Я сам работал с активными силанами (дихлор, трихлор). В анализе требуется высочайшая аккуратность и никого попустительства, тем более с силанами. |
|
Titus Пользователь Ранг: 46 |
12.02.2009 // 22:54:16
Тип инжектора? Тип детектора? Температуры инжектора и детектора? Программа термостата? Потоки газов через инжектор и детектор? И т.д.
|
|
Titus Пользователь Ранг: 46 |
12.02.2009 // 22:56:59
P.S. А на Перкин не звонили?
|
|
chemistSiberia Пользователь Ранг: 44 |
13.02.2009 // 9:29:40
Действительно, не совсем корректно был задан вопрос и описана проблема. Параметры устанавливаются следующие: расход газа (гелий) 30мл/мин, начальная температура колонки 40, конечная 130, скорость программирования температуры колонки 4 градуса в минуту, время выдержки при конечной температуре колонки 130град 10 минут, температура испарителя 150 град, температура детектора (катарометр) 300град. Эти параметры прописаны в методике поставщика смеси. В смеси присутствуют дихлорсилан, трихлорсилан и четыреххлористый кремний. Собственно, мы нашу проблему решили, оказалось, что все дело в потенциометре, с помощью которого устанавливается AutoZero. Правда, непонятно, почему значение этого AutoZero резко изменилось с 5 на -21mV (в руководстве указано, что оно должно быть от 0 до 20 mV). На Перкин мы не звонили, предпочли разобраться сами, поскольку предыдущие случаи обращения к ним оставили не самые лучшие впечатления. Вообще, Кларус приобретался несколько с иной целью, нежели определение основного состава. Предполагалось с его помощью определять соединения фосфора в ТХС. Но в методике, раздобытой неизвестно где, было указано, что для проведения такого анализа необходима предколонка, которая бы улавливала ТХС; чем она должна быть наполнена-не упоминалось. Решение этого вопроса окончилось ничем. Вот и получилось, что прибор подолгу простаивает и дает сбои. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
