Форумы ANCHEM.RU: определение паров воды в ацетонитриле

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение паров воды в ацетонитриле >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

13.02.2009 // 14:03:42

ulma2009 пишет:
И еще вопрос - возможно ли использовать метод ПМР?
сравнивать спектры ацетонитрила безводного и с содержанием воды?

Вряд ли, чуствительность метода невысока...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

13.02.2009 // 16:11:52

C ПМР по-простому не выйдет - воды у Вас мало, а в обычном дейтерированном растворителе сравнительно с этим количеством много. Поэтому пик воды Вы на его фоне не увидите. А еще не увидите этот пик потому, что существует обмен между водородом и дейтерием.

И вообще, если речь идет о регенерации ацетонитрила после хроматографии (если проводится регенерация, значит объемы немаленькие), не стоит особенно экономить на титраторе. Метод Фишера - один из лучших, а в Вашем случае, наверное, единственно подходящий.

Symon
Пользователь
Ранг: 90

13.02.2009 // 16:35:01

ulma2009 пишет:
И еще - после очистки ацетонитрила от воды после ОФ-ВЭЖХ разделения подойдет метод Карла Фишера для оценки ацетонитрила?

И еще вопрос - возможно ли использовать метод ПМР?
сравнивать спектры ацетонитрила безводного и с содержанием воды?

Цена 1 л ацетонитрила для ВЭЖХ порядка 35$.
Ацетонитрила в Вашей подвижной фазе порядка 20-30%.
Что от чего чистить? Во сколько это обойдётся, или на Вашей планете много стекла, рабочих рук и денег, но мало ацетонитрила? А также много метанола, иода и пиридина для Фишера, парк приборов уровня ПМР зашкаливает?

ulma2009
Пользователь
Ранг: 5

13.02.2009 // 17:10:30

SIG пишет:
C ПМР по-простому не выйдет - воды у Вас мало, а в обычном дейтерированном растворителе сравнительно с этим количеством много. Поэтому пик воды Вы на его фоне не увидите. А еще не увидите этот пик потому, что существует обмен между водородом и дейтерием.

про ПМР поняла.

А такой вопрос- метод Фишера на японских приборах-что там требуется от оператора? Насколько, я поняла из описания приборов- не титруют, а все делается автоматически? (находится точка) и сам только строишь градуировки? верно?
И вообще, если речь идет о регенерации ацетонитрила после хроматографии (если проводится регенерация, значит объемы немаленькие), не стоит особенно экономить на титраторе. Метод Фишера - один из лучших, а в Вашем случае, наверное, единственно подходящий.

ulma2009
Пользователь
Ранг: 5

13.02.2009 // 17:13:47

А такой вопрос- метод Фишера на современных кулориметрах-что там требуется от оператора? Насколько, я поняла из описания приборов- операторы не титруют, а все делается автоматически? (находится точка) и сам только строишь градуировки? верно?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments DSC Q200
Исследовательская модель дифференциального сканирующего калориметра последнего поколения, разработанная с использованием самых новых технологий, обеспечивающая максимальную гибкость конфигурации, для достижения наилучших аналитических показателей и возможности достройки ДСК системы по мере роста запросов пользователя.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Symon
Пользователь
Ранг: 90

13.02.2009 // 22:13:12

ulma2009 пишет:
что там требуется от оператора?

Его присутствие. С дипломом.

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

13.02.2009 // 23:51:50

Symon пишет:
Его присутствие. С дипломом.

тогда сей абонент тдыхает.
диплом еще и настоящий должен быть.
бред какой-то.
ПМР, японские кулориметры, градуировка, находят точку

Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744

14.02.2009 // 10:38:34

Апраксин пишет:

Symon пишет:
Его присутствие. С дипломом.
тогда сей абонент тдыхает.
диплом еще и настоящий должен быть.
бред какой-то.
ПМР, японские кулориметры, градуировка, находят точку

Это - пять!
И тем не менее: в аликвоту исследуемого ацетонитрила добавляете избыток (подбирается экспериментательно) раствора сухого свежеплавленного дициклогексилкарбодиимида в заведомо сухом ацетонитриле. Осадок - дициклогексилмочевину отфильтровываете, сушите на фильтре, взвешиваете и имеете свое щастье.

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

14.02.2009 // 13:32:15

Редактировано 2 раз(а)

Nebergas пишет:
...дициклогексилкарбодиимида в заведомо сухом ацетонитриле. Осадок - дициклогексилмочевину отфильтровываете, сушите на фильтре, взвешиваете и имеете свое щастье.

Не издевайтесь. матом еще ругаетесь.
девочка кулориметр выговорить не может (хоть он и японский) а Вы ей слова такие.
Хотя, у них возможно, оборудования в лаборатории, как у них фантиков. То ПМР, то ГХ/ФИД... А почему остались не упомянутыми другие хорошие методы? ИК, например, МС, ЖХ и др.
процитировать, на всякий случай, надо.

ulma2009 пишет:
А такой вопрос- метод Фишера на современных кулориметрах-что там требуется от оператора? Насколько, я поняла из описания приборов- операторы не титруют, а все делается автоматически? (находится точка) и сам только строишь градуировки? верно?

Symon
Пользователь
Ранг: 90

14.02.2009 // 22:38:06

Редактировано 2 раз(а)

Наскоко я понял, титруют всё-же на Кулонометрах, но уже не операторы, а дрессированные лабораторные мыши.

2 NEBERGAS.
Смысл определять аналитическими методами кол-во растворителя в растворе? (Примите во внимание, что в отработке подвижной фазы для ОФ ЖХ ацетонитрила - 20 - 40% с гарантией, а то и меньше, остальное - вода или буфер, грязные)! Ещё раз: что от чего чистим? И во имя чьё?


Ответов в этой теме: 24 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты