| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение воды в ТВЕРДЫХ веществах методом кулонометрического титрования (Карл Фишер) >>>
|
 |
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
 18.02.2009 // 21:34:06
Для того , чтобы вода не лезла в стандарт - надо набирать весь раствор в предварительно высушенный ( при 150 С) шприц, типа газоплотного. А потом из него давить по частям, а количество выдавленного определять по разности масс. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
qqwwee Пользователь Ранг: 83 |
19.02.2009 // 11:21:49
Редактировано 3 раз(а) Образец потому и помещается в ампулу, чтобы его сразу использовать после вскрытия ампулы. Стандартные образцы Ridel-de-Haen представляют собой раствор воды в ксилоле: Есть ГСО, выпускаемые ВНИИМ, эти образцы представляют собой раствор воды в метаноле, но с этим образцом тоже не возникает проблем. Результаты анализа при кулонометрическом титровании зависят от многих факторов: перемешивания, состояния электродов, герметичности ячейки, сотношения уровней электролита в ячейке и генерирующем электроде, настроек метода и пр. Также очень важно правильно расчитать количество образца. Для получения достоверных результатов образец должен содержать не менее 0,5мг воды. |
|
Anka Пользователь Ранг: 8 |
19.02.2009 // 18:05:45
Редактировано 2 раз(а) с чего Вы взяли, что я попусту хаю своих начальников??? это вовсе не так, Вы не знаете ни моих начальников, ни специфику моей работы... я ничего не заявляю, просто спрашиваю потому как действительно не знакома и по роду своей деятельности мне этого и не надо было вовсе знать Я работаю на производстве (военном!), а не в научной лаборатории, и занимаюсь входным контролем органических веществ, все строго по ГОСТам, каждый параметр, а это значит, что если там описан какой-то метод анализа, той же самой влаги, и по ГОСТу написано что ее определяют сушкой в шкафу, то так мы и делаем и права не имеем заменить это на определение по Фишеру... в своей работе я с ТВЕРДЫМИ веществами вообще дела не имею!!!!!! у нас масла, жидкие продукты типа: АДЭ-3, АГМ-3, 102Г (если Вам это что-то говорит), и прочие, отвердители, немного - клеи, эмали, лаки, грунтовки... и приобретение титратора это не что иное как блажь моей начальницы, которая не понимает чего она хочет, Вам бы с ней познакомиться, Вы бы мне посочувствовали... а вот чисто для собственного развития мне очень даже интересно освоить новый прибор и метод анализа, потому как считаю что я себя на этой рутинной работе от части похоронила так что купили мы этот прибор год назад, так он и стоит, пылью покрывается, ни кто на нем не работает... вот и вышло постановление хоть методику выпустить, (хотя не понятно зачем, потому как есть на все ГОСТы, как оказывается) |
|
Эрготоу Пользователь Ранг: 160 |
24.02.2009 // 11:30:27
2 DSP007 & qqwwee - Спасибо за рекомендации. Для qqwwee - стандарты как раз и были ВНИИМовские (вода в метаноле). 2 Anka Судя по всему, ваша начальница тоже не очень хочет хоронить себя на этой работе. Я очень люблю людей, которым хочется попробовать новое оборудование и, если говорить о себе лично, с радостью бы с ней познакомился. Вопрос об определении влаги по Карлу Фишеру в сравнении с сушкой в сушильном шкафу не так и прост. С одной стороны Фишер метод более точный и более быстрый, но с другой сушка в сушильном шкафу, если ее ведут не до постоянной массы (а я такого в ГОСТах и не припоминаю на вскидку) дает не реальную влагу, а ту, что смогла улететь при данной температуре за отведенное время. Если образцы содержат мало воды - улетит вся и результат с Фишером должен совпадать. А вот если много... возможно что поставщики будут недовольны, так как они то у себя по сушильному шкафу все определяют. Но будет интересно обсудить вопросы работы на титраторе - пишите, не стесняйтесь, мы не дадим вам с начальницей похоронить себя. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
