| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
аспирин в биоматериале >>>
|
 |
| Автор | Тема: аспирин в биоматериале | ||
|
амтел Пользователь Ранг: 10 |
 06.03.2009 // 23:46:48
Добрый вечер. Прошу помощи - кто-нибудь встречался с отравлением аспирином? качественно доказали, а существует ли методика количественного определения в биоматериале? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
07.03.2009 // 19:22:52
Редактировано 1 раз(а) Искать пробовали - ? |
||
|
Alex75 Пользователь Ранг: 459 |
07.03.2009 // 20:36:19
Биоматериал? - конкретизируйте. Органы? Биологические жидкости (трупные или живых лиц)? Цель исследования? |
||
|
Alex75 Пользователь Ранг: 459 |
07.03.2009 // 20:39:54
Редактировано 2 раз(а) Извиняюсь - просмотрел - отравление, так понимаю летальное, тогда вопрос по цели закрыт! Копать Вам при любом раскладе в направлении ВЭЖХ! Хотя увязывать летальный исход с концентрацией аспирина и его метаболитов в биожидкостях - дело, по большей части, бесперспективное (мое мнение)! Аспирин - давно уже стал компонентом аналитического фона, кушаем мы все его без меры в дело и без! Недавно буквально общался с товарищем, который пытался отравление глицином обосновать! |
||
|
амтел Пользователь Ранг: 10 |
08.03.2009 // 12:24:37
Спасибо! Значит там расклад такой - в желудке и кишечнике очень много, в кислом извлечении аж порошок живой. в печени меньше, в почке следы. Биожидкости еще не делала, да и боюсь из-за малого количества этих самых жидкостей мало что получится. из оборудования есть газовый хроматограф, но там меня послали далеко и надолго, сказали вали со своей кислотой. Поэтому и производные барбитуровой кислоты считаем сами на СФМ. Спасибо за ответы. 2 Марат: искать конечно пробовала. Не нашла. Поэтому и написала. Спасибо. |
||
|
Алексей (СамГУ) Пользователь Ранг: 367 |
08.03.2009 // 12:46:03
Когда я работал в самарском областном бюро судебно-медицинской экспертизы случаев отравления аспирином (ацетилсалециловой кислотой) было много. Экспертизу проводили следующим образом, кислый экстракт хлороформа наносили на ТСХ пластинку (силикагель), элюировали смесью хлороформ/этилацетат с добавлением аммиака (соотношение точно не помню, данная ПФ взята из популярного автореферата на степень к.х.н. по судебной медицине), детектировали путем опрыскивания реактивом Драгендорфа (синеватое пятно на желтом фоне), чистую зону (без реактива Драгендорфа) счищали и смывали аспирин метанолом, фильтровали и снимали УФ-спектр, которые сравнивали со спектром образца сравнения (таблетки). Собственно все, в акт забивались результаты полученные методом ТСХ и УФ-спектрометрии. На сколько я знаю там так делают до сих пор, хотя, конечно, это не ВЭЖХ с диодно-матричном детектором, но как вариант ..... |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Alex75 Пользователь Ранг: 459 |
08.03.2009 // 19:05:23
Редактировано 1 раз(а) Да, действительно, там какая-то многостадийно мутная методика, связанная с элюированием с ТСХ-пластинки - но количественно они как не делали, так и до сих пор не делают. Ну и конечно же проявляли на пластинках не реактивом Драгендорфа. Вопрос к Алексею: Вы им жидкостник не запускали? Все мечта была там у дам но-шпу количественно определять. То Амтел: есть СФ-методика определения в биожидкостях, не помню кто автор; видел ее в Склифе у Колдаева А.А. - он же описал ее в своем руководстве по химико-токсикологическому анализу объектов живых лиц. Не знаю опубликовывалось когда-нибудь данное руководство, мне тоже лет 5 назад было презентовано - кто-то заиграл его у меня, надо поспрашивать. Как найду- так сразу! |
||
|
амтел Пользователь Ранг: 10 |
08.03.2009 // 23:33:06
2 Алексей (СамГУ): спасибо, собственно из органов так и делала. Просто заморочка с количественным определением, т.к. СМЭ из морга требуют количества и желательно в крови и требуют настойчиво. А проявляется аспирин замечательно и реактивом Марки и ДФК + сульфат ртути. 2 Алекс 75: за литературу спасибо, поищу у коллег, может найду. А на но-шпу была методика какая то древняя толи на ФЭК, толи на СФМ. Но погрешность там большая. Если интересно - во вторник посмотрю. Потому что с но-шпой действительно морока - отдаем на ГХ, и получаем один этаверин без количественного определения, обидно. |
||
|
KSS17 Пользователь Ранг: 199 |
09.03.2009 // 10:41:35
Здравствуйте! Обычно аспирин и салицилку проявляют хлоридом железа (III), но если от Марки и ДФК с ртутью окрашивается, то количество действительно нешуточное. Подкисляете кровь, экстрагируете (рН 1-3, эфир, R=95%; рН 3, хлороформ, R=81%), аликвоту экстракта выпариваете, растворяете в этаноле, замеряете на СФ (лямбда макс в этаноле 275 нм, экстинкция 66). Либо по стандарту рассчитываете экстинкцию. Версия по Мюллеру со ссылкой на себя любимого от 1973 г.: 10 мл крови+20 мл воды+1М серная кислота до рН 2,5-3,5 и затем экстракция хлороформом. Жидкостник и ГХ в данном случае без определённых методологических сложностей не сделать, т.к. по любому придётся определять сумму ацетилсалициловой и салициловой кислот. Хотя на ГХ после дериватизации легко и аспирин, и салицилку можно и идентифицировать, и конечно определять количественно… А танатологии правильно требуют, результат без количественной оценки есть вещь в себе… Попробуйте ещё на форуме в разделе судебной химии пообщаться. |
||
|
амтел Пользователь Ранг: 10 |
09.03.2009 // 14:11:10
2 KSS17: спасибо! я Вас всегда на судмеде читаю. |
||
|
Илья226 Пользователь Ранг: 354 |
10.03.2009 // 10:56:20
Про нош-пу....а что ее количественное определение большая проблема что ли? У нее выраженный спектр и можно либо напрямую посчитать, либо по диф спектру. Статья была в СМЭ 1983-1985 гг поищите. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
