Форумы ANCHEM.RU: Определение ртути в гидридной приставке

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение ртути в гидридной приставке >>>

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Боргидрид
Пользователь
Ранг: 9

23.03.2009 // 2:16:28

АнатолийАИ, вот про 20 градусов мы не знали, конечно, от Вас первого слышу... Думаю, нам тоже вряд ли Те сильно нужен.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Pal
Пользователь
Ранг: 77

25.03.2009 // 12:20:39

АнатолийАИ пишет:

skaerta пишет:
...........
Ртуть будет в значительной части, если не вся потеряна в микроволновке, как-то этот вопрос уже обсуждали ....собственно люмэкс в свое время пироприставку и разработал(хотя свою печку и выпускает)

Анатолий можно поподробнее про потерю ртути при микроволновом разложении, а то что-то не нашел этого обсуждения. Заранее спасибо.

Боргидрид
Пользователь
Ранг: 9

26.03.2009 // 8:10:30

Вобщем, попробовали мы определить ртуть. Может, опыта нет и вообще, но ничего не получилось.
Пробы готовили не в микроволновке, а как к ртутному анализатору - с серной кислотой, перманганатом, обесцвечивали р-р перекисью. Без нагрева.
Пытались построить калибровку. Без пламени, естественно. Сигнал был хороший, нормальные такие пики. Но совершенно не зависящие от концентрации, на одном уровне.
Создалось впечатление, что прибор "не отмывался" от ртути. График не построили, просто решили померить сигнал от проб - он получился выше и при промывке не уменьшался вообще.
После всего долго промывали трубки, прогоняя воду и 0,1 М азотку - но видимо, все убилось настолько, что селен, который раньше прекрасно определялся, вообще не дал сигнала ни на какой концентрации.
Мы, конечно, поголовно тут блондинки, можно над нами поглумиться, но тем не менее, что делать?
Запасной комплект трубок есть, и заказаны еще два. Наверное, ртуть делать не судьба? Ну поменяем мы трубки, а как с реакционным сосудом? Запасного нет.
Кто как справлялся с этой проблемой, учитывая, что успешные отзывы были?

АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129

26.03.2009 // 9:16:47

Pal пишет:

АнатолийАИ пишет:

skaerta пишет:
...........
Анатолий можно поподробнее про потерю ртути при микроволновом разложении, а то что-то не нашел этого обсуждения. Заранее спасибо.

Несколько лет назад пытались в Люмексе сделать методику -Ртуть в Крови.... по примеру пищевки (Миноравр+РА-915) возились больше года, в итоге убедились, что добавка не проходит через печку, четкой корреляции масса добаки -сигнал тоже не было( в лучшем случае симбатность). Аналогичные истории слышал от ряда пользователей в Питере, при неформальном общении. Приятели из столицы определяют ртуть на ИСП - МС подбором добавки, дающей приблизительно удвоение сигналы. Вроде нашли противоядие в нашем водоканале , вроде как помогает добавка к пробе золотохлороводородной к-ты( уточнять надо у них).....И последнее , судя по литературе, все в один голос запрещают перегревать минерализат выше 90 С.

Pal
Пользователь
Ранг: 77

27.03.2009 // 13:41:45

Несколько лет назад пытались в Люмексе сделать методику -Ртуть в Крови.... по примеру пищевки (Миноравр+РА-915) возились больше года, в итоге убедились, что добавка не проходит через печку, четкой корреляции масса добаки -сигнал тоже не было( в лучшем случае симбатность). Аналогичные истории слышал от ряда пользователей в Питере, при неформальном общении. Приятели из столицы определяют ртуть на ИСП - МС подбором добавки, дающей приблизительно удвоение сигналы. Вроде нашли противоядие в нашем водоканале , вроде как помогает добавка к пробе золотохлороводородной к-ты( уточнять надо у них).....И последнее , судя по литературе, все в один голос запрещают перегревать минерализат выше 90 С.

Правильно я понял, что перегрев минерализата это уже про упаривание раствора после разложения, для уменьшения содержания кислот?
На своем опыте могу сказать что в грунтах определяю достаточно воспроизводимо, при условии что там есть ртуть. Упаривание минерализата не делаю.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

Лилия16
Пользователь
Ранг: 18

27.03.2009 // 14:24:16

Натурально не понимаете.... Вы ПИРОприставку видели?....чувствую нет

..... это раз....

Натурально не понимаю! И пироприставку не видели. Вижу атомник, вижу гидридную приставку. Ртуть, блин, не вижу. Анатолий, каюсь в том, что чайник. Пожалуйста, расскажите об этой пироприставке.

Mika
Пользователь
Ранг: 41

27.03.2009 // 17:48:48

Редактировано 1 раз(а)

К сожалению не могу дать ссылки, но помню статью, кажется Applied Spectroscopy, в которой обсуждалось состояние ртути в закрытом микроволновом автоклаве. После кипячения с азотной кислотой и тиосульфатом аммония, не помню навески и объемы, ВСЯ ртуть находится в парогазовой фазе, если не остудить сосуды до 7-10 град С, при открытии сосуда - улетает в атмосферу. Вот такие пироги
С уважением - Mika
З.Ы. Прошу прощения, конечно же - персульфата! а не тиосульфата - я думаю, любой дополнительный окислитель, добавленный в автоклав, даст такой же эффект. Персульфаты, как и перекись водорода, часто используют при разложении органики при пробоподготовке.

Pal
Пользователь
Ранг: 77

27.03.2009 // 23:09:52

Mika пишет:
К сожалению не могу дать ссылки, но помню статью, кажется Applied Spectroscopy, в которой обсуждалось состояние ртути в закрытом микроволновом автоклаве. После кипячения с азотной кислотой и тиосульфатом аммония, не помню навески и объемы, ВСЯ ртуть находится в парогазовой фазе, если не остудить сосуды до 7-10 град С, при открытии сосуда - улетает в атмосферу. Вот такие пироги
С уважением - Mika

А если разлагать без тиосульфата аммония?

mayva
Пользователь
Ранг: 1

02.04.2009 // 21:11:00

Боргидрид пишет:
skaerta, да пока о пределе обнаружения и не думали. Мы до ртути и не дошли пока, только начали осваивать приставку, вот селен и мышьяк сделали, ртуть по ряду причин только через неделю, не раньше, вот обдумываем.
style1 Вот так я и думала, что только с боргидридом. Сбивали с толку некоторые коллеги, утверждавшие про хлорид олова.
А мышьяк вчера попробовали сделать, без иодида калия, чтоб систему не пачкать. Сигнал прекрасный, опять же, некоторые коллеги уверяют, что и так хорошо, и не надо никакого иодида.
Пробы в микроволновке разлагаем, МАРС-5 у нас.
В принципе, особых целей и задач на мышьяк у нас нет. Но если будут, то попробуем сравним с KI и без него.
Сегодня пытаемся определить олово.

Расскажите, а в чём и как Вы сделали селен? А мы делаем ртуть только с хлоридом олова, получается точно.

avb
Пользователь
Ранг: 121

08.04.2009 // 8:19:13

АнатолийАИ пишет:
предел по ртути 1 мкг/л просто смешной( без всяких ухищрений легко определяю 0.2., а если чуть - чуть постараться то спокойно и 0.001...напоминаю норма по стокам - 0.01)...это - два
приведеные цифры относятся даже не к ртутнику, а к МГА

Уважаемый Анатолий!
Не могли бы Вы пояснить? А то у меня не сходится 3 порядка... У нас предел тоже "смешной" (~0.5 мкг/л), только "Правила приема сточных вод..." для Москвы 0.005 _мг/л_ (как и большинство норм по металлам -- в ppm). А 0.001 мкг/л = 1 ppt -- величины, характерные для ICP-MS.
YS
Александр


Ответов в этой теме: 40 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты