Форумы ANCHEM.RU: Определение неорганического углерода в воде и воздухе

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение неорганического углерода в воде и воздухе >>>

Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Определение неорганического углерода в воде и воздухе

Khoruzhiy
Пользователь
Ранг: 12

24.03.2009 // 13:07:08

Редактировано 1 раз(а)

Доброго времени суток всем! Занимается ли кто-нибудь определением растворённых соединений неорганического углерода в пробах природных вод? Речь идёт о CO2 и солях угольной кислоты.
Мы используем анализатор растворённого неорганического углерода AS-C3 производства Apollo SciTech, Inc. Принцип определения состоит в обработке пробы воды раствором фосфорной кислоты и хлорида натрия с последующим ИК-детектированием выделившегося CO2.
Столкнулись с одной проблемой (вспенивание реагирующей смеси и попадание жидкости в отводной капилляр). Производитель внятного разъяснения причин и способов предотвращения подобного не даёт. Может быть кто-то сталкивался с подобным оборудованием и аналогичной проблемой?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

timmy
Пользователь
Ранг: 425

25.03.2009 // 14:14:20

Если я правильно понял суть процесса, то вы из обычной воды делаете газированную. Анализируемый раствор содержит большое количество карбонатов, что при подготовке пробы по вашей методике приводит к бурному выделению углекислого газа и вспениванию пробы. Чтобы избежать этого эффекта вам нужно снизить концентрацию карбонатов в растворе, допустим... разведением пробы дистиллированной водой. Полагаю, это наиболее простой выход из вашей ситуации.

Khoruzhiy
Пользователь
Ранг: 12

25.03.2009 // 18:01:44

timmy пишет:
Если я правильно понял суть процесса, то вы из обычной воды делаете газированную. Анализируемый раствор содержит большое количество карбонатов, что при подготовке пробы по вашей методике приводит к бурному выделению углекислого газа и вспениванию пробы. Чтобы избежать этого эффекта вам нужно снизить концентрацию карбонатов в растворе, допустим... разведением пробы дистиллированной водой. Полагаю, это наиболее простой выход из вашей ситуации.

Речь идёт о природных водах, в которых суммарная концентрация карбонатов не превышает 4 ммоль, что по замыслу разработчиков прибора вполне приемлемо. Разбавление пробы, к сожалению, рассматриваться не может, т.к. смысл определения состоит в изучении соотношений компонентов карбонатной системы - любое разбавление будет приводить к смещению равновесия и искажению результатов.
По уверению разработчиков - проблема в наличии ПАВ (в пробе или реактивах). Однако, в питьевой воде такого количества ПАВ (достаточном для образования устойчивой пены) содержаться не может, реактивы тоже вроде как вне подозрений. Короче пока вопрос остаётся открытым.

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590

25.03.2009 // 18:16:28

Проверьте фосфорную кислоту. Она часто не соответствует заявленному качеству.

Khoruzhiy
Пользователь
Ранг: 12

25.03.2009 // 20:32:07

sinthetic пишет:
Проверьте фосфорную кислоту. Она часто не соответствует заявленному качеству.

Спасибо за совет, попробуем. Хотя меня терзают смутные сомнения, что это скорее конструктивный недостаток. Там стоит тефлоновый реактор цилиндрической формы и выделяющийся CO2 выдувается газом-носителем, который подаётся снизу. Над слоем жидкости по-любому будет аэрозоль и микрокапли будут захватываться током газа.

nizan
Пользователь
Ранг: 275

26.03.2009 // 16:02:20

При программировании метода попробуйте использовать метод с изначально большим IC, тогда для анализа прибор возьмет меньшее количество пробы - и все устроиться.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	ГХ-МС Varian 320-MS GC/MS Тройной квадроуполь с ГХ Varian 450 GC. EI, PCI и NCI.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

timmy
Пользователь
Ранг: 425

26.03.2009 // 17:10:48

Если я правильно понял, то прибор вот такой:

А вот его краткое описание:

Анализатор растворенного неорганического углерода AS-C3

Предназначен для определения общего растворенного неорганического углерода в морской воде.
Прибор состоит из трех частей: цифрового насоса, реактора, где происходит перевод всех форм неорганического углерода в углекислый газ и газоанализатора LI-7000, с помощью которого определяют концентрацию CO2.
Воспроизводимость результатов измерений для концентраций общего растворенного неорганического углерода приблизительно равных 2000 мкмоль/л – 0,1%. Время одного измерения < 5 минут. Объем анализируемой пробы от 0,1 до 1,5 мл. Рабочая температура окружающей среды 15~28°C (колебания температуры влияют на точность определения), влажность не выше 85%.
Управление работой анализатора осуществляется с помощью компьютера, через COM порты соединенного с газоанализатором LI-7000 и самим анализатором неорганического углерода. Присоединение производится с помощью RS232C кабелей.

А вот то же про штатный анализатор LI-7000:

Дифференциальный неразрушающий инфракрасный газоанализатор LI-7000

Предназначен для определения концентраций, а также парциального давления углекислого газа и паров воды.
Два твердых CO2- и H2O-детектора при помощи оптических фильтров настроены на полосы поглощения соответствующими газами инфракрасного излучения при длинах волн 4,255 и 2, 595 мк. Источник инфракрасного излучения – вольфрамовая нить накаливания (срок действия > 20 000 часов). Время установления постоянной температуры – 2 часа. Рабочий интервал температур окружающей среды 0 - 50°C, оптической ячейки – 0-55°C. Максимальное рабочее внешнее давление – 115 кПа. Максимальный скорость потока в анализаторе – 50 л/мин. Прибор содержит встроенный насос, скорость которого может регулироваться. Точность определения CO2 – 1% от номинального значения, интервал определения 0-3000 мкмоль/моль. Точность определения H2O – 1%. Интервал определения – 0-60мкмоль/моль

Подробнее про него же, туточки: www.licor.com/env/Products/GasAnalyzers/7000/7000.jsp

Мне почему то кажется, что ваше устройство просто не может работать при ожидаемых вами концентрациях СО₂

Khoruzhiy
Пользователь
Ранг: 12

26.03.2009 // 22:16:55

Редактировано 2 раз(а)

timmy пишет:

Мне почему то кажется, что ваше устройство просто не может работать при ожидаемых вами концентрациях СО₂

Прибор действительно этот. Но дело в том, что данные концентрации исходных растворов взяты не с потолка, а из документа на который имеется ссылка в сопроводительной инструкции. Для анализа морских вод они рекомендуют
Certified Reference Material (CRM). CRM is prepared by Dr. A. Dickson of the Scripps Institution of Oceanography, La Jolla, CA 92093, U.S.A. (andrew.ucsd.edu/adickson/co2qc/).
Кстати, вот сайт, на котором немало материалов по карбонатной системе, в том числе и Dr. A. Dickson'а :cdiac.ornl.gov/oceans/co2rprt.html
В его пособии Handbook of methods for the analysis of the various parameters of the carbon dioxide system in sea water.Version 2, A. G. Dickson & C. Goyet, eds. особо упоминаются воды Чёрного моря, в которых концентрации IC могут достигать 3000 - 4000 мкмоль/кг (янки предпочитают приводить концентрацию к единице массы, а не объёма).
Так что всё по-честному. Да и у производителей концентрация применяемого для калибровки раствора (4000 мкмоль/кг) не вызвала никаких возражений. Уверяют, что прибор может работать с максимальными объёмами и при такой концентрации. Впрочем, фильтр между реактором и холодильником они всё же ставили и раньше. А потом выяснилось, что есть у них и "уловитель конденсата и паров". Так что с подобной проблемой они сталкивались и ранее (просто скромно промолчали при покупке). Есть в общих чертах одна идея, как это чудо техники можно подправить. Там перед каждой пробой идёт обратная продувка системы. По замыслу она должна "сдувать" в реактор конденсат, собравшийся в капилляре. Если время этой продувки увеличить на пару секунд, то, возможно, так и будет происходить. Ну а пока занимаемся реактивами.

timmy
Пользователь
Ранг: 425

30.03.2009 // 13:02:43

Вы наверное вот это имеете ввиду(andrew.ucsd.edu/co2qc/handbook/sop02.pdf)? Но там этот товарищ чуток другое приборное обеспечение использует, кулонометры, там, бюретки для титрования... Плюс заметки делает, что проба должна быть свежая, а фосфорная кислота - очищенная от СО₂, иначе, грит, придется его определять как есть. В общем есть простор для ошибок определения.

Khoruzhiy
Пользователь
Ранг: 12

31.03.2009 // 0:38:31

timmy пишет:
Вы наверное вот это имеете ввиду(andrew.ucsd.edu/co2qc/handbook/sop02.pdf)? Но там этот товарищ чуток другое приборное обеспечение использует, кулонометры, там, бюретки для титрования... Плюс заметки делает, что проба должна быть свежая, а фосфорная кислота - очищенная от СО₂, иначе, грит, придется его определять как есть. В общем есть простор для ошибок определения.

Да, там другое приборное оформление, но разработчиков это не смущает. Более того, они уверяют, что на данном анализаторе можно обрабатывать и пробы поровых вод с содержанием DIC выше 5 мМоль/кг, надо только для этих целей построить отдельную калибровку (с учётом малого объёма пробы). Так что открытых вопросов пока немало.
Кстати, не подскажете ли как очищать ортофосфорную от СО2? В своё время серную от органики чистили простым нагреванием (и это неплохо помогало). А с ортофосфорной, если верить книжкам, есть шансы получить её смесь с пирофосфорной...


Ответов в этой теме: 9	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты