Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

АКВ 07МК -- кто-нибудь имел дело? >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: АКВ 07МК -- кто-нибудь имел дело?
avb
Пользователь
Ранг: 121

08.04.2009 // 8:35:42     
Имею сабж. Далеко не всего могу от него добиться...
У кого-нибудь он реально работает, поделитесь?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Димитрий
Пользователь
Ранг: 646


08.04.2009 // 9:57:30     
У нас такой есть. Юзаем не очень давно. А какие проблемы? На сайтье у АКВИЛОНА на форуме тех поддержка есть. Железо и диоксид серы в винах на нём у нас не идут.
avb
Пользователь
Ранг: 121


08.04.2009 // 10:13:14     
Редактировано 1 раз(а)

А мышьяк? Хотя бы в водах...
И тянет ли он у Вас паспортный ПО по кадмию?
Димитрий
Пользователь
Ранг: 646


08.04.2009 // 13:23:09     

avb пишет:
А мышьяк? Хотя бы в водах...
И тянет ли он у Вас паспортный ПО по кадмию?

С пределом обнаружения по кадмию проблем не было, при поверке показывает значение мненее 5*10-5мг/дм3. Может стоит проверить вспомогательный электрод (его тоже нужно поверять). Да, еще, на кадмий и свинец необходимо иметь отдельный электрод, на ртуть и мышьяк - свой.
А как Вы проводили поверку? Согласно методике, сначала меряется 20 мл фона (раствора нитрата ртути), затем раствор кадмия.
Про мышьяк. У нас пока нет минирализатора и мышьяк мы не делали, но думаю, что с очищенной водой проблем быть не должно, органики там мизер и мешать определению ничего не должно. Что касается кадмия и свинца, то в нашем случае для вин и водок они и без минерализации отлтчно получаются.
avb
Пользователь
Ранг: 121


08.04.2009 // 14:17:23     

Димитрий пишет:
С пределом обнаружения по кадмию проблем не было, при поверке показывает значение мненее 5*10-5мг/дм3. Может стоит проверить вспомогательный электрод (его тоже нужно поверять). Да, еще, на кадмий и свинец необходимо иметь отдельный электрод, на ртуть и мышьяк - свой.
А как Вы проводили поверку? Согласно методике, сначала меряется 20 мл фона (раствора нитрата ртути), затем раствор кадмия.
Про мышьяк. У нас пока нет минирализатора и мышьяк мы не делали, но думаю, что с очищенной водой проблем быть не должно, органики там мизер и мешать определению ничего не должно. Что касается кадмия и свинца, то в нашем случае для вин и водок они и без минерализации отлтчно получаются.
Поверку мы проводили в Аквилоне... Методика поверки у нас ессно, есть, но у меня 5*10-5 не получается (что не очень беспокоит, т.к. основной инструмент у нас -- ICP). Свинец получается лучше. Кстати, ситуация одинакова для двух разных С/У электродов.
Электроды на ртуть и мышьяк не только свои, но и другого типа, это понятно. И ртуть б/м получается (хотя с Юлией-2 не сравнить..), а вот получить пик мышьяка не удается (надеюсь -- пока не удается).
А что Вы понимаете под поверкой вспомогательного электрода (в случае АКВ это стеклоуглеродный тигель, нет?). Пока влияния его качества на результат не заметил...
Димитрий
Пользователь
Ранг: 646


08.04.2009 // 14:39:11     
Прошу прощения, что ввёл в заблуждение. У вольт-амперометрического анализатора три электрода, два вспомогательных (стеклоуглеродный тигель и электрод ЭВЛ-1М4) и измерительный, для кадмия и свинца - это графитовый, для мышьяка и ртути - золотой. Я имел ввиду поверку ЭВЛ-1М4.
Но, думаю, в случае кадмия не внём дело. Попробуйте выставить побольше время накопления.
Про мышьяк. У него при малых концентрациях двоной сигнал (как бы сдвоенный пик). На дис. воде пик выходит хорошо. Более не пробовали, надобности небыло.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Центральная аналитическая лаборатория ЗАО «База №1 Химреактивов» Центральная аналитическая лаборатория ЗАО «База №1 Химреактивов»
Лаборатория аттестована ФГУ «Менделеевский центр стандартизации, метрологии и сертификации». Область аттестации включает химические реактивы и техническую продукцию.
avb
Пользователь
Ранг: 121


08.04.2009 // 15:18:04     
Ох, боюсь, не поможет это. На месте пика кадмия фон имеет "яму", из-за которой автоматический расчет концентраций вообще не срабатывает (МО "Polar-41"), из-за этого же малые содержания кадмия сначала яму "выравнивают". У Вас не так? И какое у Вас матобеспечение (или используете в автономном режиме?).
ЗЫ: А что, алкогольную матрицу АКВ "пьет" без пролблем? Прямо в водку кислоты фоновые добавляете? (Мы занимались пищепродуктами, но плазма трезвенница -- алкоголь не переваривает).
вероничка
Пользователь
Ранг: 11


08.04.2009 // 16:15:20     

avb пишет:
Ох, боюсь, не поможет это. На месте пика кадмия фон имеет "яму", из-за которой автоматический расчет концентраций вообще не срабатывает (МО "Polar-41"), из-за этого же малые содержания кадмия сначала яму "выравнивают". У Вас не так? И какое у Вас матобеспечение (или используете в автономном режиме?).
PS: А что, алкогольную матрицу АКВ "пьет" без пролблем? Прямо в водку кислоты фоновые добавляете? (Мы занимались пищепродуктами, но плазма трезвенница -- алкоголь не переваривает).


"пьет", но вот без проблем или нет не могу точно сказать: у нас часто бывает такое, что 1-2 из трех вольтамперограмм похожа на кардиограмму (думали скачки тока в сети - электрики сказали, что это в нашем случае возможно - но UPS не помог). а сегодня вообще выдает вторую добавку меньше первой.
Димитрий
Пользователь
Ранг: 646


08.04.2009 // 16:28:00     
Вольтамерограмму и таблицу параметров втавить не могу. Не получается. Могу переслать по мылу.
Да, мы водку прямо в фоновый электролит добавляем. ПО у нас то же Polar-4.1. Про "яму" не пойму. Линия вольтамперограммы фона какбы U образная, но этож не яма. Когда добавляем ГСО пики в этой "яме" и выходят.
Хим-хим
Пользователь
Ранг: 42


08.04.2009 // 16:43:51     
Работал с этим прибором. Поверку по кадмию не прошел. Концентрацию ниже 10-3 не видит. Думаю, что проблема может быть в электроде, т.к. остальное вроде все исключил. (При поверке время накопления накопления указанно в инструкции к поверке и его я не изменял).
avb
Пользователь
Ранг: 121


08.04.2009 // 16:46:13     
Дмитрию: Не думаю, что поможет, но чем черт не шутит:
avb_1999{blin}mail.ru
Вероничке: А у меня кадмий в реальных образцах частенько "растет". До 8-и вольамперограмм, бывало, рос. Только после этого можно было добавки делать. А рядом стоял свинец -- как вкопанный! М.б. в Вашем случая поможет как-нибудь поверхность электрода чистить? Правда, как именно, подсказать не могу: у меня попытки почистить поверхность зачастую приводили к тому, что кадмий начинал "расти" по-новой....

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты