| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Приготовление пластин для препаративной тонкослойной хроматографии (ТСХ) >>>
|
 |
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
 16.04.2009 // 14:36:12
А зоны удобно собирать в фильтр Шотта стеклянный, носиком подключенный к водоструйнику, а его широкую часть нужно закрыть пробкой с изогнутой трубкой. Весь силикагель сразу в Шотте! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
CROCUS Пользователь Ранг: 3 |
24.06.2011 // 17:03:35
Редактировано 1 раз(а) Вот у меня вопрос как раз насчет люминофора. Пытался использовать люминофор ФС-4 (остался с еще советских времен), также пробовал люминофор из люминисцентных ламп (думаю, типа Л-43), сегодня намешал какой-то еще люминофорный пигмент (марку узнАю чуть позже). Везде намешивал до 20% по массе. Эффект один и тот же: смесь "светится" в лучах бактерицидной лампы, но ни парАми толуола, ни при нанесении капли толуола не "гасится". В то время как обычная ТСХ пластинка в месте соприкосновения с парАми толуола резко темнеет. После элюирования слой силикагеля на пластинке светится только там, где не было нанесено выщества (на старте). Поэтому искать вещество все равно приходится вслепую; в результате снял зону, содержащую два вещества (хорошо хоть от смол отделился). Вопрос такой: какой люминофор все же использовать? Спасибо. |
|||||
|
oma12 Пользователь Ранг: 54 |
27.06.2011 // 14:36:41
"20% по массе" ИМХО очень много, мы добавляем меньше процента, в зависимости от того, какой люминофор используем. Обычно пользуемся ZnS с добавками (раньше был с Cd, сейчас с лантаноидами какими-то). Если люминофор крупнозернистый, приходится растирать, чтобы не наблюдать потом "звездное небо" под лампой. |
|||||
|
oma12 Пользователь Ранг: 54 |
27.06.2011 // 14:53:39
Редактировано 1 раз(а) Может, конечно, ваш ФС-4 какой-то другой ФС-4, но согласно ФС-4 - в группе рентгенолюминофоров, т.е. возбуждается в рентгеновских лучах, а не в УФ. Если вы детектируете с помощью бактерицидной лампы, нужен люминофор, который возбуждается в соответствующем УФ диапазоне. Л43 должен вести себя нормально. |
|||||
|
CROCUS Пользователь Ранг: 3 |
 27.06.2011 // 18:50:08
Добавлял 5% - свечение показалось слабым. Но, главное, что при 5%, что при 20% - ну не гасится свечение! А дисперсность - отличная, думаю, меньше 5 мкм.
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
CROCUS Пользователь Ранг: 3 |
27.06.2011 // 18:51:53
Редактировано 1 раз(а) По факту "мой" ФС-4 люминисцирует в свете бактерицидной лампы. Правда, он также светится и под лампой с частотой 360 нм. Может, в этом и дело? Жду люминофор Л-43 с завода, хотя уже слабо надеюсь... |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
28.06.2011 // 9:59:25
Редактировано 3 раз(а) Рекомендую найти книгу: Шталь Э. Хроматография в тонких слоях. – М: Мир, 1965 Подробнейшее руководство, классика жанра, буквально )) По поводу люминофора, я, например, использую 0,001% раствор родамина 6G в 50% водном изопропаноле (v/v) или аналогичный раствор дихлорфлюоресцеина. В обоих случаях проще всего приготовить деципроцентные спиртовые растворы (легче взвесить нужное количество) и разбавлять их в 100 раз. Этими растворами опрыскиваю пластинку по схеме Вальди сразу после разделения. В случае с родамином, можно пропитать заранее, но тут не уверен в химической стабильности люминофора при сушке\активировании пластинки, плюс коллеги не советуют хранить такие пластинки долго. |
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2924 |
28.06.2011 // 10:23:19
Есть такая: |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
28.06.2011 // 10:39:48
в сборнике "100 лет хроматографии" тоже было несколько полезных статей на тему ТСХ. ) |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
