Форумы ANCHEM.RU: Силикагель АСК коричневого цвета!

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Силикагель АСК коричневого цвета! >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Силикагель АСК коричневого цвета!

Виктория А
Пользователь
Ранг: 90

28.04.2009 // 16:06:51

Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте, коллеги!
Купили недавно силикагель АСК( активированный крупнопористый, фракция 0,5-1,5 мм) для хроматографии.
Цвет приводит, мягко говоря, в некоторое замешательство - светло-коричневый с многочисленными темными вкраплениями. Никогда раньше с таким не сталкивались. На фирме цвет объяснили активацией путем прожаривания ?!? '

');
Может кто сталкивался с таким явлением? Поделитесь опытом, как таким силикагелем пользоваться для очистки экстрактов?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

абр
Пользователь
Ранг: 910

28.04.2009 // 18:21:19

В свое время мы АСК перед измельчением мыли разбавленными солянкой и азоткой (считалось, что окраска от примесей железа). Потом сушили, мололи и просеивали - но это уже другая история

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

28.04.2009 // 20:12:50

Редактировано 1 раз(а)

Виктория А пишет:
Здравствуйте, коллеги!
Купили недавно силикагель АСК( активированный крупнопористый, фракция 0,5-1,5 мм) для хроматографии.
Цвет приводит, мягко говоря, в некоторое замешательство - светло-коричневый с многочисленными темными вкраплениями. Никогда раньше с таким не сталкивались. На фирме цвет объяснили активацией путем прожаривания ?!? '');
Может кто сталкивался с таким явлением? Поделитесь опытом, как таким силикагелем пользоваться для очистки экстрактов?

В этом виде этот силикагель пригоден лишь для осушивающих патронов , но никак не для хроматографии. Вообще-то его полагается измельчить, просеять и отфракционировать в батарейных стаканах на фракции. Затем, необходимую фракцию (40-100 мкм) поместить в круглодонную колбу с обратным холодильником, добавить 10 % солянки и кипятить часов 6, не менее. Отдекантировать и промыть на Шоттовском фильтре дистиллированной водой до отсутствия ионов железа (реакция с роданидом или дипиридилом). Затем отжатый силикагель можно промыть ацетоном , просушить на воздухе и изрядно прожарить в термостате при температуре 110-150 С тоже часов 6 (все зависит от массы фракции силикагеля). Уже этот белый порошок можно использовать для всевозможных экспериментов по колоночной хроматографии.

Дым
Пользователь
Ранг: 383

28.04.2009 // 21:21:02

Garry пишет:

Виктория А пишет:
Здравствуйте, коллеги!
Купили недавно силикагель АСК( активированный крупнопористый, фракция 0,5-1,5 мм) для хроматографии.
Цвет приводит, мягко говоря, в некоторое замешательство - светло-коричневый с многочисленными темными вкраплениями. Никогда раньше с таким не сталкивались. На фирме цвет объяснили активацией путем прожаривания ?!? '');
Может кто сталкивался с таким явлением? Поделитесь опытом, как таким силикагелем пользоваться для очистки экстрактов?
В этом виде этот силикагель пригоден лишь для осушивающих патронов , но никак не для хроматографии. Вообще-то его полагается измельчить, просеять и отфракционировать в батарейных стаканах на фракции. Затем, необходимую фракцию (40-100 мкм) поместить в круглодонную колбу с обратным холодильником, добавить 10 % солянки и кипятить часов 6, не менее. Отдекантировать и промыть на Шоттовском фильтре дистиллированной водой до отсутствия ионов железа (реакция с роданидом или дипиридилом). Затем отжатый силикагель можно промыть ацетоном , просушить на воздухе и изрядно прожарить в термостате при температуре 110-150 С тоже часов 6 (все зависит от массы фракции силикагеля). Уже этот белый порошок можно использовать для всевозможных экспериментов по колоночной хроматографии.

!!!!!

jartsev
Пользователь
Ранг: 75

29.04.2009 // 5:42:17

Garry пишет:

Виктория А пишет:
Здравствуйте, коллеги!
Купили недавно силикагель АСК( активированный крупнопористый, фракция 0,5-1,5 мм) для хроматографии.
Цвет приводит, мягко говоря, в некоторое замешательство - светло-коричневый с многочисленными темными вкраплениями. Никогда раньше с таким не сталкивались. На фирме цвет объяснили активацией путем прожаривания ?!? '');
Может кто сталкивался с таким явлением? Поделитесь опытом, как таким силикагелем пользоваться для очистки экстрактов?
В этом виде этот силикагель пригоден лишь для осушивающих патронов , но никак не для хроматографии. Вообще-то его полагается измельчить, просеять и отфракционировать в батарейных стаканах на фракции. Затем, необходимую фракцию (40-100 мкм) поместить в круглодонную колбу с обратным холодильником, добавить 10 % солянки и кипятить часов 6, не менее. Отдекантировать и промыть на Шоттовском фильтре дистиллированной водой до отсутствия ионов железа (реакция с роданидом или дипиридилом). Затем отжатый силикагель можно промыть ацетоном , просушить на воздухе и изрядно прожарить в термостате при температуре 110-150 С тоже часов 6 (все зависит от массы фракции силикагеля). Уже этот белый порошок можно использовать для всевозможных экспериментов по колоночной хроматографии.

..... либо купить нормальный

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

29.04.2009 // 13:37:28

Либо купить нормальный, для колоночной хроматографии!
Это , конечно, здорово, но.... я сам столкнулся с тем, что торговцы реактивами втюхивают этот силикагель в гранулах, потому как другого нет. А покупать за бугром для очистки экстрактов дороговато. Уж проще купить банку "жидкого стекла", и наделать себе чего хочешь. Хошь - силикагеля, хошь - флорисила.

. Я сейчас так и поступаю.
Развожу раствор силиката натрия "жидкое стекло" наполовину водой, а затем добавляю солянку до кислого значения рН (2-3) по бумажке. Отделяю образовавшийся силиказоль на фильтре Шотта, а затем промываю до отрицательной реакции на железо и хлориды. Полученный чистенький силиказоль раскладываю тонким слоем на фильтровалке, даю хорошенько "протряхнуть" на воздухе, а затем прожариваю в термошкафу. Температуру подбираю таким образом, чтобы получался силикагель с нужной степенью активности.
Флорисил можно сварганить смешав при тщательном перемешивании на механической мешалке раствор силиката натрия с раствором хлорида магния в стехиометрических соотношениях. При этом образуется белый силикат магния. Осадок отделяю на фильтре Шотта, ну а далее как для силикагеля.

После высушивания "коржи" силикагеля или силиката магния растираю в ступке, просеиваю и растираю крупные комки. Получается очень недурственный силикагель и флорисил.
Ну это как все вы понимаете из-за "бедности"...... а не с жиру ...

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аналитический центр аналитической службы ДВО
В состав Аналитического центра входят:лаборатория аналитической химии, лаборатория стабильных изотопов, лаборатория рентгеновских методов, лаборатория анализа благородных металлов.Аналитический центр выполняет широкий спектр анализов.

Виктория А
Пользователь
Ранг: 90

29.04.2009 // 15:19:29

Редактировано 1 раз(а)

Garry, огромное Вам спасибо за ответ. Судя по всему, Вы тоже трудитесь на благо неньки -України%'

');

Димитрий
Пользователь
Ранг: 646

29.04.2009 // 16:17:36

Garry пишет:
Либо купить нормальный, для колоночной хроматографии!
Это , конечно, здорово, но.... я сам столкнулся с тем, что торговцы реактивами втюхивают этот силикагель в гранулах, потому как другого нет. А покупать за бугром для очистки экстрактов дороговато. Уж проще купить банку "жидкого стекла", и наделать себе чего хочешь. Хошь - силикагеля, хошь - флорисила. . Я сейчас так и поступаю.
Развожу раствор силиката натрия "жидкое стекло" наполовину водой, а затем добавляю солянку до кислого значения рН (2-3) по бумажке. Отделяю образовавшийся силиказоль на фильтре Шотта, а затем промываю до отрицательной реакции на железо и хлориды. Полученный чистенький силиказоль раскладываю тонким слоем на фильтровалке, даю хорошенько "протряхнуть" на воздухе, а затем прожариваю в термошкафу. Температуру подбираю таким образом, чтобы получался силикагель с нужной степенью активности.
Флорисил можно сварганить смешав при тщательном перемешивании на механической мешалке раствор силиката натрия с раствором хлорида магния в стехиометрических соотношениях. При этом образуется белый силикат магния. Осадок отделяю на фильтре Шотта, ну а далее как для силикагеля.

После высушивания "коржи" силикагеля или силиката магния растираю в ступке, просеиваю и растираю крупные комки. Получается очень недурственный силикагель и флорисил.
Ну это как все вы понимаете из-за "бедности"...... а не с жиру ...

Очень интересное решение. Сам колоночной хроматографией не занимался, но вот золь-гель технологией когда-то приходилось. Могу в связи с этим добавить, что раствор силиката натрия нейтрализовать до рН=2-3 не обязательно, достаточно до нейтральной, чтобы получить гель. Можно обойтись и без индикаторных бумажек. Количество кислоты добавляют из расчёта полной нейтрализации щёлочи, можно использовать и серную кислоту, думаю от сульфата отмыть не проблема. Рецептура такова: в нассыщенный раствор силиката натрия вливают при перемешивании потихоньку кислоту, гель образуется практически сразу. От натирия и хлорида отмывают полученный гель на воронке Бюхнера или фильтре Шотта раствором нитрата аммония, затем дистиллятом. При просушивании остатки нитрата аммония улетят. Использование раствора нитрата аммония значительно ускоряет процесс отмывки. Таким способом Вы получите силикагель значительно быстрее и чище.

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590

29.04.2009 // 18:37:06

Редактировано 1 раз(а)

Димитрий пишет:

При просушивании остатки нитрата аммония улетят. Использование раствора нитрата аммония значительно ускоряет процесс отмывки.
Так вот они, знаменитые нанотехнологии!!!

И при какой же температуре сушки у Вас нитрат аммония улетает?!

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

29.04.2009 // 19:54:56

Виктория А пишет:
Garry, огромное Вам спасибо за ответ. Судя по всему, Вы тоже трудитесь на благо неньки -України%'');

Ja,ja ! В Днепропетровске имею честь занимать должность начХальника отдела теперь уж совсем со страшным названием

- "Экспериментальных исследований, экологической безопасности земель и качества продукции" (фиг, знает что и сбоку бантик

)

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

29.04.2009 // 19:58:13

sinthetic пишет:

Garry пишет:
При просушивании остатки нитрата аммония улетят. Использование раствора нитрата аммония значительно ускоряет процесс отмывки.
Так вот они, знаменитые нанотехнологии!!!

И при какой же температуре сушки у Вас нитрат аммония улетает?!

Ничего такого я не писал, уважаемый синтетик


Ответов в этой теме: 16 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты