Форумы ANCHEM.RU: Проблемы с «Кристалл200М» и «Aanalyst800»

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблемы с «Кристалл200М» и «Aanalyst800» >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Проблемы с «Кристалл200М» и «Aanalyst800»

irra
Пользователь
Ранг: 7

06.05.2009 // 21:48:00

1.«Кристалл200М», конфигурация ПИД/ПИД, карбовакс 20М капиллярная/SE-30 насадочная. Проблема - после чистки детектора, лайнера, системы сброса (промыто метанолом, продуто воздухом, заменена набивка сбросных фильтров – все как написано в руководстве), не могу работать с капилляркой. Пишется огромный пик метанола, площадь более 4000 ед. Чтобы отмыть метанол, нужно целый день колоть. А метанол определять как раз таки нужно. Чем дольше стоит прибор без работы, тем выше пик. Прогревался прибор сутки на максимальной рабочей температуре колонки, инжектор и детектор на максимуме и не раз. Проблема не решается, уже более месяца. Дело не в колонке, т.к. изопропанол, этанол и более тяжелые компоненты «на завтра» не остаются.
2. «Aanalyst800», пламенная и электротермическая атомизация, коррекция дейтериевая и Зееман, прибор интенсивно эксплуатируется более 8 лет. При работе с EDL-лампами в режиме электротермической атомизации происходит отказ в работе - «недостаточная интенсивность лампы». Отказ может произойти на любом этапе анализа: загрузки образца автосемплером, сушки, пиролиза и т.д., причем не всякий раз. Но выписать нормально калибровку и анализ невозможно. EDL-ламп 4 штуки, проблема со всеми, в режиме пламенной атомизации проблем нет и с этими лампами то же. Что-то с питанием очевидно. Сервис-инженера ждать очень долго (зарубежье, хоть и ближнее).
Заранее благодарна, если кто-то может чем помочь.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Вирус
Пользователь
Ранг: 601

06.05.2009 // 22:47:09

Пожалуйста по №1 - подробнее условия анализа и время выхода компонентов, если можно, то и хроматограмму.

jartsev
Пользователь
Ранг: 75

07.05.2009 // 1:27:08

i
Чтобы отмыть метанол, нужно целый день колоть.

Что именно колите?

Прогревался прибор сутки на максимальной рабочей температуре колонки, инжектор и детектор на максимуме и не раз. Проблема не решается, уже более месяца.

Так прогревали сутки или месяц ?

Доктор
VIP Member
Ранг: 2531

07.05.2009 // 8:32:53

1. Наиболее вероятно - износ ламп. В первую очередь это скажется именно на ЭТА, т.к. там в большей степени ограничивается световой поток.
2. Юстировка ламп относительно атомизатора, которая тоже может различаться для пламени и для печки.
3. Питание - мне кажется. что маловероятно.

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

07.05.2009 // 8:33:23

по п.1

1. Анализ ведёте в изотерме или с программированием термостата колонок? Если в изотерме, метанол может и в колонке "сидеть", попадая туда в перерывы между работой из линии сброса. Тогда должна проблема решиться утренним кондиционированием колонки.

2. При промывке метанолом, скорее всего, не отдули от него впоследствии хорошо. А при последующем подключении свежепрокаленных фильтров метанол в фильтры благополучно попал. Если есть фильтры по каналу газа-носителя от баллона до испарителя, то их я бы советовал прокалить ещё раз. Хотя, для спокойствия, и сбросные тоже. Пока прибор не в работе, метанол может из одного фильтра в другой частично перейти.

Хроматограмму рабочую-хорошую и текущую глянуть бы..

irra
Пользователь
Ранг: 7

07.05.2009 // 19:08:20

Доктор пишет:
[Наиболее вероятно - износ ламп.]

Это произошло как-то внезапно и для всех ламп одновременно.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific Exactive™
Новый масс-спектрометр высокого разрешения, построенный на базе орбитальной ловушки Orbitrap™. Высокое разрешение, точное определение массы, быстрое сканирование делают этот прибор идеальным как для скрининга компонентов в сложных смесях, так и при исследованиях, требующих предельной точности анализа.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

irra
Пользователь
Ранг: 7

07.05.2009 // 19:30:59

AlexUnder пишет:
по п.1

1. Анализ ведёте в изотерме или с программированием термостата колонок? Если в изотерме, метанол может и в колонке "сидеть", попадая туда в перерывы между работой из линии сброса. Тогда должна проблема решиться утренним кондиционированием колонки.

2. При промывке метанолом, скорее всего, не отдули от него впоследствии хорошо. А при последующем подключении свежепрокаленных фильтров метанол в фильтры благополучно попал. Если есть фильтры по каналу газа-носителя от баллона до испарителя, то их я бы советовал прокалить ещё раз. Хотя, для спокойствия, и сбросные тоже. Пока прибор не в работе, метанол может из одного фильтра в другой частично перейти.

Хроматограмму рабочую-хорошую и текущую глянуть бы..[/quote

На приборе работаю и в изотерме, и с программированием. Но в пробах на метанол такого количества метанола вообще не бывает, которое пишется из колонки.
Дело в том что приборов много и разных, и мыли приборы-то неоднократно, но такого никогда не было. Где-то он конечно сидит. Но ведь давно случилось, любой остаточный метанол должен был бы выдуться. Прибор работает на высоких температурах и колонка "не помнит" и худшие компоненты, метил.эфиры жирных кислот, например, фурановые, присадки в маслах и т.д. После метанола промывали эфиром или ацетоном, но метанол остался. В пробах воздуха при загрузке газовым шприцом метанола нет, а в жидких любых - пишется.

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

08.05.2009 // 8:17:03

1. Предлагаю признать, что на хроматограмме получаем метанол, которым промывали. Осталось найти - где он "сидит". По моему мнению - в фильтрах, с трубок он бы легко "сдулся". Решение - прокалить фильтры повторно.

2. Реальные концентрации метанола в пробе какие? Возможно, ppm? Что и в чём анализируете? Каков объём паров вводимой жидкой пробы и объём газовой пробы? Хотя я ещё внимание уделяю скорости вскипания жидкой пробы..

Может, это вообще не метанол, а пик, выходящий на времени выхода метанола? Это по хроматограмме можно попробовать посмотреть.


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты