Форумы ANCHEM.RU: Фенол на ФЛЮОРАТе

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Фенол на ФЛЮОРАТе >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Фенол на ФЛЮОРАТе

pelenka912
Пользователь
Ранг: 1

20.05.2009 // 16:10:14

Редактировано 1 раз(а)

Столкнулась с кучей проблем по фенолам. Если кто сможет помочь - будет ОЧЕНЬ хорошо!!!
1. Анализ заключается в экстракции фенолов бутилацетатом (из воды или поглотительного раствора), затем реэкстракции щелочью и определением на приборе. В реэкстракте я вижу маленькие капельки бутилацетата, что-то вроде дисперсии. Разве так должно быть?
2. Нет стабильности в градуировке НИКАКОЙ.
В чём могут быть причины и что делать?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Ex-Restek
Пользователь
Ранг: 235

20.05.2009 // 16:42:22

pelenka912 пишет:
Столкнулась с кучей проблем по фенолам. Если кто сможет помочь - будет ОЧЕНЬ хорошо!!!
1. Анализ заключается в экстракции фенолов бутилацетатом (из воды или поглотительного раствора), затем реэкстракции щелочью и определением на приборе. В реэкстракте я вижу маленькие капельки бутилацетата, что-то вроде дисперсии. Разве так должно быть?
2. Нет стабильности в градуировке НИКАКОЙ.
В чём могут быть причины и что делать?

1. Капелек не должно быть. Иначе прибор фигню покажет. Переделывайте. Будете заново делать - смотрите, чтобы расслоение водной и органической частей было полным, без эмульсии. Совет: Для того, чтобы органика не попала в кювету, слейте реэкстракт в промежуточную посуду (в стаканчик какой-нить) и после этого заполняйте кювету.

2. Переделывайте градуировку. Причин может быть куча. Скорее всего - грязная посуда. Помойте все хорошенько с азоткой. А лучше спиртом, а потом азоткой.

muza
Пользователь
Ранг: 18

21.05.2009 // 9:36:22

Методика не сложная, градуировка всегда стабильная. Как и для всех "флюоратовских" методик очень важна чистота посуды.
Я мою конц.серной кислотой, ополаскивая всегда дистиллированной водой (водопроводной даже не обмываю). Периодически кюветы замачиваю в смеси перекиси и спирта. Для каждой методики на "Флюорат" надо использовать свои кюветы и свой набор посуды: стаканчики, воронки и мерной, включая пипетки.

VelikanovAV
Пользователь
Ранг: 468

21.05.2009 // 13:26:52

Поскольку проблемы начинаются с градуировки, то сначала надо разобраться с ними. Проверьте чистоту посуды - само собой. Никакой смазки на делительной воронке. Проверьте чистоту делительной воронки - налейте туда гексан, потрясите, вылейте и проверьте - должно быть столько же, что в гексане из исходной бутылки. Гексан - потому что он легко смоет остатки смазки, которые собственно сильно могут мешать анализу.
Далее - проверьте чистоту бутилацетата, это тоже очень важно. процедура описана в методике.
Будете делать фенолы общие или летучие с перегонкой?

Я еще сталкивался пару раз - люди подкисляют реэкстракт не соляной, а азотной кислотой. Фенол при этом, само собой окисляется. Это глупая ошибка, но иногда встречается, поэтому упомянул...

VelikanovAV
Пользователь
Ранг: 468

21.05.2009 // 13:30:01

Ну да - всегда можно обращаться к нам в Люмэкс с проблемами с любой методикой на Флюорате. Поможем.
sos{coбaчkа}lumex.ru или прямо на меня VelikanovAV{coбaчkа}lumex.su (правда, я сейчас в командировке во Владивостоке, вернусь к началу июня, сейчас нерегулярно почту читаю).

Spark
Пользователь
Ранг: 101

13.03.2012 // 15:44:20

Вопрос к специалистам "Люмекс": под формулировкой "общие фенолы" и "фенолы, летучие с паром" на Флюорате определяются все представители класса (фенол и его гомологи, гидрохинон, пирокатехин, резорцин, пирогаллол, и т.д.?)
Возможно вам уже задавали вопросы по определению одно-, двух-, трёхатомных фенолов на приборе. Какой метод по ПНД Ф 14.1:2:4.182-02 дает их сумму? (и дает ли?). Есть ли сопоставимость между ФМ методом и флуориметрическим, при опредении фенолов в водах со всеми представителями и гомологами.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Дифференциальный сканирующий калориметр - TA Instruments DSC Q20
Современный дифференциальный сканирующий калориметр, разработанный для эффективного применения в условиях заводской лаборатории или в учебном процессе. Прибор прост в освоении, недорог и надежен. Установленная в Q20 ячейка исследовательской модели, обеспечивает высокое качество аналитических данных.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

14.03.2012 // 20:45:03

Spark пишет:
Вопрос к специалистам "Люмекс": под формулировкой "общие фенолы" и "фенолы, летучие с паром" на Флюорате определяются все представители класса (фенол и его гомологи, гидрохинон, пирокатехин, резорцин, пирогаллол, и т.д.?)
Возможно вам уже задавали вопросы по определению одно-, двух-, трёхатомных фенолов на приборе. Какой метод по ПНД Ф 14.1:2:4.182-02 дает их сумму? (и дает ли?). Есть ли сопоставимость между ФМ методом и флуориметрическим, при опредении фенолов в водах со всеми представителями и гомологами.

Прошу прощения за пространные цитаты из Ю.Ю. Лурье. Аналитическая химия промышленных сточных вод. Москва, "Химия", 1984. стр.370-371. Поскольку большинство фотометрических (ФМ) ПНД Ф это плохо переписанный Лурье.
1. "Их (фенолы) разделяют на две группы : летучие с паром и нелетучие. Летучие с паром фенолы более токсичны, обладают более интенсивным запахом, чем нелетучие, и потому допустимые концентрации их в водах водоёмов чрезвычайно малы. ... По той причине при анализе вод в первую очередь определяют в них содержание группы летучих фенолов, а часто определением только одних фенолов и ограничиваются". Ну сейчас, вообще,штрафы и, соответственно, ПНД Ф на летучие фенолы только распространяется.
2. "К группе летучих фенолов относятся фенол, три крезола, шесть ксиленолов, гваякол, тимол и многие их замещённые. ... в обычных условиях проведения отгонки {coбaчkа}-нафтол отгоняется на 65%, b-нафтол на 50% и пирокатехин на 10%. Если определение заканчивается методом с применением 4-аминоантипирина, то следует учитывать, что оптическая плотность водного раствора при длине волны 510 нмсоставляет (если принять оптическую плотность фенола за 100) соответственно: {coбaчkа}-нафтола - 40, b-нафтола - 7,2, пирокатехина - 14. Таким образом, при определении суммарного содержания летучих фенолов положительные ошибки в получаемом результате за счёт присутствия указанных веществ будут равны (в процентах от их содержания) от {coбaчkа}-нафтола 26%, от b-нафтола 3,6%, от пирокатехина 1,4%". Сейчас при определения фенолов летучих с паром и ФМ с 4-аминоантипирином используется термин "фенольный индекс". А фенолы общие (по Лурье летучие с паром и нелетучие) не нормируются. С учётом написанного ранее очевидно, что сам фенол и его производные можно определять только хроматографическими методами (ГЖХ и ВЭЖХ) и методики такие есть. Но поскольку ,например, в питьевой воде воде нормируется "фенольный индекс" (0,25 мг/л) и фенол (0,001 мг/л) то фенольный индекс и определяется.
3. Определяемые флуориметрическими методами "фенолы летучие" примерно соответсвуют "фенольному индексу", иначе нас 20 лет назад не пустили бы в ПНД Ф. Просто мы стараемся писать методики "с человеческим лицом" и если, например, для питьевой воды централизованного водоснабжения результат без отгонки (фенолы общие) получается менее 0,0005 мг/л, то не надо их и перегонять, будет только меньше. А в ФМ перегонка всегда. Поэтому для этой воды флуориметрические методы пользуются популярностью - быстрее и проще, а результат тот же - ниже предела измерения методики. Тем более, что при хлорировании питьевой воды ни фенола, ни фенолов летучих там не может быть в принципе.
4. Что до других полигидроксильных фенолов, то систематических исследований мы не проводили, но по перечисленным Вами интенсивность сигналов на с/ф №1 и №3 порядка 10% от фенола. Кроме того они легко окисляются в воде. А даже у Лурье градуировки идут по стандартам без отгонки. Тут надо ещё более древние методики брать. Предтечи, естественно, и стандарты с отгонкой делали. А там выход в зависимости от концентрации и 0,001 мг/л фенола за 1,5 часа в кипящей воде вряд ли сохранится, не говоря уже о би- и триокси. Так что методика сугубо "индексная" - так сделали и так померяли вот и индекс. А если надо копаться в конкретике, то хроматография во всех вариантах. Но, надеюсь, до этого не дойдёт - возиться с одной пробой полдня, чтобы показать "отсутствие" не по уму будет. Проще интегральными методами это отсутствие показать.
5. И последнее. ПНД Ф 14.1:2:4.182-02, на который Вы ссылаетесь, уже прошёл две переаттестации (в 2007 и 2011 гг), так что если Вы его в ЛЮМЭКСе когда-то покупали, то в любом (электронном, факс, почта) виде пришлите заявку с указанием заводского № прибора и Вашим почтовым адресом. Вам вышлют последний вариант с "мокрой" печатью. Это для Вас бесплатно. Изменений там принципиальных нет, кроме принятой ныне метрологии, но для предъявления контролирующим органам необходимо.

Zyf
Пользователь
Ранг: 375

11.10.2018 // 0:34:57

muza пишет:
Методика не сложная, градуировка всегда стабильная. Как и для всех "флюоратовских" методик очень важна чистота посуды.
Я мою конц.серной кислотой, ополаскивая всегда дистиллированной водой (водопроводной даже не обмываю). Периодически кюветы замачиваю в смеси перекиси и спирта.

А перекись какой концентрации в такой смеси?


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты