Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Ампициллин на ГХ присутствие триэтиламина, диметиламина и хлористого метилена >>>
|
Автор | Тема: Ампициллин на ГХ присутствие триэтиламина, диметиламина и хлористого метилена |
an_chemist Пользователь Ранг: 43 |
11.06.2009 // 13:15:19
Собратья по оружию, кто-нибудь анализировал ампициллин на газовом хроматографе на присутствие в нем триэтиламина, диметиламина и хлористого метилена? В нормативной документации (ФСП 42-0048-2993-02) не прописано зернение (размер частиц) сорбента. Сказано ,например, для Et3N: "колонка 3 м х 3 мм, 5% ПЭГ-1500 или карбовакс 20 М на хромосорбе W-AW, модифицированном 1% калия едкого и все. Для Мe2HN: 2м х 2 мм, 10% OV-17 на хромасорбе W-HMDC. Для СHCl2: 2 м х 3 мм, сорбент - 10 % ПЭГ-400 на хромосорбе AW. Вот и вся информация, не понятен все-таки каков размер частиц (зернение). Кто воспроизводил методику или просек тему отзовитесь. |
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
11.06.2009 // 16:29:37
Редактировано 2 раз(а) Я использовал Хромотрон N-AW. 0,16-0,20 мм КОН наносил из водно- спиртового раствора в УЗ, после высушивания - ПЭГ-20 М из дихлорметана. Нормальная методика ( если не считать муторности) ,триэтиламин "не хвостит". Важные нюансы. 1) Колонку нужно хорошо и длительно кондиционировать в т.ч. проколов через нее пару раз по 5 мкл воды. 2) Колонка сильно засирается, и вообще долго не живет. 3) Инжектор нужно держать не выше 120 С, иначе пенициллины разлагаются и дают ложные пики в совершенно произвольных местах. 4) Шприц склонен к залипанию, что важно при работе на автосемплере. После анализа снять, промыть сначала водой, потом спиртом. |
|
||
Ответов в этой теме: 1 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |