| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
эксперименты с ТСХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: эксперименты с ТСХ | |||||
|
Aleksandr Sergeevich Пользователь Ранг: 8 |
 16.06.2009 // 21:28:51
Здравствуйте. У меня имеются 2 банки с силикагелем (+13% гипса) для ТСХ и вот решил попробовать самостоятельно залить пластину. Литературу почитал, но, прежде чем приступить к экспериментам, хотел попросить рекомендаций у людей, которым приходилось заниматься этим в действительности: какие подводные камни в этом деле? В принципе, планирую готовить модифицированные AgNO3 пластины для разделения терпеновых соединений и т.п. Спасибо! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
12.10.2009 // 18:53:49
Хм...Если не трудно, буду очень признателен услышать в какой именно литературе можно почитать практические аспекты самостоятельного нанесения сорбента на пластину. |
|||||
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
12.10.2009 // 19:21:12
В принципе, это достаточно простое дело, однако надо "набить руку" и глаз. Делается достаточно просто, вам потребуются пластинки, на которые вы будете наносить сорбент, магнитная мешалка, пипетка стеклянная с широким отверстием на конце, отъюстированный по пузырьковому уровню столик-подставку, на которую выкладывают влажные пластинки и сушильный шкаф, в котором сушить пластинки (если вы будете наносить из водной суспензии судя по гипсу). Основная проблема - очень чистые, обезжиренные по максимуму пластинки (я работал только со стеклянными). Пластинки промывают в хромовой смеси, потом тщательно спаласкивают в воде (очень желательно использовать пинцет и резиновые перчатки) и сушат в сушильном шкафу при 100-100 С, после этого на пластинки наносят суспензию силикагеля пипеткой из постоянно перемешиваемого на мешалке стаканчика, выкладывают на столик, где они немножко схватываются и подсыхают, после чего (обычно после ночи) их выпекают в сушильном шкафу. Наносить можно и из неводных растворов наиболее распространенными были метанол и эфир у нас, но тогда техника немножко другая. |
|||||
|
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
12.10.2009 // 19:28:36
Спасибо! В принципе, это достаточно простое дело, однако надо "набить руку" и глаз. Делается достаточно просто, вам потребуются пластинки, на которые вы будете наносить сорбент, магнитная мешалка, пипетка стеклянная с широким отверстием на конце, отъюстированный по пузырьковому уровню столик-подставку, на которую выкладывают влажные пластинки и сушильный шкаф, в котором сушить пластинки (если вы будете наносить из водной суспензии судя по гипсу). Основная проблема - очень чистые, обезжиренные по максимуму пластинки (я работал только со стеклянными). Пластинки промывают в хромовой смеси, потом тщательно спаласкивают в воде (очень желательно использовать пинцет и резиновые перчатки) и сушат в сушильном шкафу при 100-100 С, после этого на пластинки наносят суспензию силикагеля пипеткой из постоянно перемешиваемого на мешалке стаканчика, выкладывают на столик, где они немножко схватываются и подсыхают, после чего (обычно после ночи) их выпекают в сушильном шкафу. Наносить можно и из неводных растворов наиболее распространенными были метанол и эфир у нас, но тогда техника немножко другая. А можно немного подробнее методику нанесения ровным слоем на пластину? |
|||||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
12.10.2009 // 22:19:08
Редактировано 1 раз(а) Крамаренко В.Ф. "Токсикологическая химия" - там несколько способов приготовления пластнок. У нас это лаборантская работа. Весы, стеклянные пластинки, обработанные смесью диэтиловый эфир - этанол 2:1 (используем старые стёкла от фотопластинок 9 х 12 см), ступка с пестиком пластмассовый штатив для пробирок и тренированные руки. Отвешенный силикагель с гипсом ( 2,5 г) высыпается в ступку, прибавляется около 7 мл дист воды, тщательно и быстро перемешивается пестиком до получения равномерной взвеси и тут же выливается на стеклянную пластинку. Разравнивается тем же пестиком, покачиванием или лёгким постукиванием в торец стекла. На чистом, обезжиренном стекле получается ровный слой. Высушиваем при комнатной температуре часов 12 (НЕ НА СОЛНЦЕ И НЕ НА СКВОЗНЯКЕ!). Далее активируй и храни в эксикаторе или делай что хочешь. При хорошем навыке получаются и скошенные пластинки и очень тонкие пластинки и что хочешь. Описание приготовления пластинок ТСХ описано и у Шталя и у других авторов. Думали купить прибор для наливки пластинок, но и руками не хуже получается. |
|||||
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
13.10.2009 // 0:10:52
Такого ровного слоя, как на заводских - у вас не получится. Но при определенном навыке получается очень хорошо. Вполне достаточно для нормальной работы. Отмеренную дозу суспензии наносят в центр стеклянной пластинки, которую держат в руках и вращая и наклоняя в руках пластинку распределяют суспензию по пластинке, после этого пластинку кладут на юстированную поверхность (столик) где силикагель равномерно распределяется. Этот столик - существенная деталь процесса равномерного покрытия пластинки сорбентом. Обычно использовали стеклянную столешницу для этого или толстое стекло, зеркало и т.п. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
13.10.2009 // 0:24:45
Лабораторная техника в органической химии М.:Мир 1966, под ред Кейла Б, глава XV.9.1, с. 365...366 Две приспособления для нанесения закрепленного и незакрепленного слоя. Интересно отметить, что вторым приспособлением наносили и закрепленный слой. Правда, брали не стеклянную палочку, а тефлоновый цилиндр диаметром порядка 50 mm. |
|||||
|
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
13.10.2009 // 9:07:10
Всем спасибо. Попробую.. |
|||||
|
Farma Пользователь Ранг: 382 |
13.10.2009 // 13:18:18
Данная тема навеяла воспоминания событий -дцатилетней давности, когда я первый и последний раз готовил препаративные пластины на стекле для разделения какой-то растительной байды. Самое интересное, что в качесте руководства я использовал мерковскую (!!!) книжицу по тонкослойной хроматографии, где всё это очень подробно и с картинками было объяснено. А потом мы получили какой-то грант и уже перешли на заводские PLC... |
|||||
|
Balhim Пользователь Ранг: 211 |
13.10.2009 // 21:32:04
подобная тема, картинку если надо, скину на мыло... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
