Glinda3012
Пользователь
Ранг: 9
|
08.08.2013 // 10:49:05
Здравствуйте! в ходе проверки нам порекомендовали использовать ГСО 8048-94 БПК/ХПК вместо приготовления раствора глюкозоглютаминовой кислоты. Конечно, так проще и удобней! но возникли вопросы... В паспорте к ГСО сказано, что разводить стандарт нужно в 1 л. Также сказано, что порядок применения - в соответствии с ПНД Ф 1:2:3:4.123-97. Возникают противоречия, т.к. в методике речь идёт о глюкозоглютаминовой кислоте и её раствор доводят до 0.5 л. Так как же разводить ГСО - в 1 л или в 0.5л? Посоветуйте, кто сталкивался!
|
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
|
|
Танк Т-34
Пользователь
Ранг: 7
|
06.03.2019 // 9:25:46
лошарик пишет:
Вася-лиса пишет: Желание помочь имеется, но буду в лаборатории только во вторник, а там найду свои записи и , если не поздно. дам ответ. БПК , ХПК ставим часто и ручками... Если не секрет , что у Вас за лаборатория? С каким объектом исследований работаете?
a. Не секрет. Водоканал. Сточная, природная, источники водоснабжения (поверхностные и подземные), питьевая. b. ХПК и БПК ставим ТОЛЬКО ручками (к сожалению). c. Во вторник (в среду, четверг и ДАЖЕ в следующий понедельник) - не поздно. d. Спасибо за желание помочь. Боюсь, что вопросов у меня МНОГО... Ну, да, по порядку. 1. Для начала привожу текст МВИ. Формулировать свои вопросы сразу не буду, чтобы не уводить мысли ФОРУМчан на "ложный" след. ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97. "12.3. Оперативный контроль измерительной процедуры. 12.3.1. Этот вид контроля предназначен для выявления несоответствия условий выполнения текущих измерений требованиям МВИ. Оперативный контроль измерительной процедуры применяется в случае получения сомнительных результатов КХА (например, при грубом несооветствии значений ХПК и БПК пробы), а также периодически для проверки разбавляющей воды, чистоты применяемых посуды и реактивов, микробной затравки и самого метода анализа. 12.3.2. Средствами оперативного контроля являются ГСО глюкозоглютаминовой кислоты или приготовленный раствор глюкозоглютаминовой кислоты. Для приготовления раствора необходимо использовать обезвоженную D(+) глюкозу и L(-) глютаминовую кислоту, для чего эти вещества высушивают в сушильном шкафу при температуре 103-105 oС в течение 1 часа. Затем 75мг глюкозы и 75мг глютаминовой кислоты растворяют в 0,3дм3 дистиллированной воды, перемешивают и доводят до 0,5дм3. Раствор не хранится. 12.3.3. При проведении оперативного контроля 20см3 раствора глюкозо-глютаминовой кислоты растворяют в 1дм3 разбавляющей воды (п.8.5.1) и проводят определение БПК5 в этой пробе в точном соответствии с прописью методики. Если результат анализа БПК5 контрольной пробы составляет 205+-25 мг/дм3, считают условия выполнения измерений соответствующими требованиям МВИ. В противном случае контроль повторяют. При получении повторного отрицательного результата измерения прекращают до выяснения и устранения отрицательных результатов." 2. Теперь насладитесь текстом изменений. "II.12.3.3. В I-ом абзаце, вместо слов "При проведении оперативного контроля 20см3 раствора глюкозоглютаминовой кислоты растворяют в 1дм3 разбавляющей воды (п.8.5.1)" на "При проведении оперативного контроля 5см3 раствора глюкозоглютаминовой кислоты растворяют в 1дм3 разбавляющей воды (п.8.5.1)" далее по тексту. После слов "... и проводят определение БПК5 в этой пробе в точном соответствии с прописью методики" добавить: "Результат измеренного БПК5 умножается на коэффициент разбавления 50, т.к. анализируемая концентрация глюкозоглютаминовой смеси составляет 150мг/дм3." Далее по тексту." 3. Дальше в лес, - больше дров. Лист изменений и дополнений от 03.03.2004г. [п.12.1.1. - смотри п.12.3.1 МВИ, п.12.1.2. - смотри п.12.3.2. МВИ (или у меня п.1)] "12.1.3. При проведении оперативного контроля 5см3 глюкозоглютаминовой смеси доводят до 1дм3 разбавляющей водой (п.8.5.1) и проводят определение БПК5 в этой пробе в точном соответствии с прописью методики. Результат измеренного БПК5 умножается на коэффициент разбавления 100, т.к. анализируемая концентрация глюкозоглютаминовой смеси составляет 150мг/дм3. Если результат анализа БПК5 контрольной пробы составляет "205+-25 мг/дм3, считают условия выполнения измерений соответствующими требованиям МВИ. Оперативный контроль процедуры анализа проводят путём сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К. Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле: Кк=ICcр.-СI, где Сср. - результат анализа массовой концентрации БПК в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (I) раздела 9.3 (здесь указывается условие повторяемости), С - аттестованное значение образца для контроля. Норматив контроля К рассчитывают по формуле: К=[дельта]л, где +-[дельта]л - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля. ..."
Добрый день. Начали внедрять эту ПНД ф. У нас только последняя редакция и вопросов много. Хорошо что нашла Вашу тему, пришло понятие, что не мы неучи, а что-то с методикой не так. Понимаю, что тема старая (2009 г.), но хотелось бы пообщаться с Вами если вдруг увидите мое сообщение.
|
bops1983
Пользователь
Ранг: 61
|
21.09.2020 // 9:01:56
Здравствуйте, разве аккредитованная лаборатория имеет право использовать ГСО на БПК 8048-94 если получается погрешность аттестованного образца превышает более 1/3 погрешности методики? Погрешность ГСО 8048-94 5%, а по методике в диапазоне от 5-100 мг/дм3 всего 13 %. Нам ответили эксперты, что нельзя((( А другого ГСО я не нашла нигде... И вопрос, что делать?!
|
Zyf
Пользователь
Ранг: 375
|
22.09.2020 // 21:47:10
bops1983 пишет: Здравствуйте, разве аккредитованная лаборатория имеет право использовать ГСО на БПК 8048-94 если получается погрешность аттестованного образца превышает более 1/3 погрешности методики? Погрешность ГСО 8048-94 5%, а по методике в диапазоне от 5-100 мг/дм3 всего 13 %. Нам ответили эксперты, что нельзя((( А другого ГСО я не нашла нигде... И вопрос, что делать?!
Ну конечно спокойно продолжать пользоваться этим ГСО. Ведь вы же для ВЛК будете из 1 дм3 р-ра ГСО готовить разбавлением ОК с любым значением БПК. Приготовите например 3,5 или 4,9. И все - экспертам придраться не к чему.
|
bops1983
Пользователь
Ранг: 61
|
25.09.2020 // 11:50:42
Да, но мне надо концентрацию 9 и 25 мг/лмг/л и затык((( Изначально уже погрешность ГСО по паспорту превосходит 1/3 погрешности методики. что тут можно развести)
|
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246 |
|
Zyf
Пользователь
Ранг: 375
|
27.09.2020 // 9:43:23
Редактировано 1 раз(а)
bops1983 пишет: Да, но мне надо концентрацию 9 и 25 мг/лмг/л и затык((( Изначально уже погрешность ГСО по паспорту превосходит 1/3 погрешности методики. что тут можно развести)
Ну превосходит она не всю погрешность методики, а только второго ее диапазона 5-200. То есть, никто не запретит использовать это ГСО для контроля в первом диапазоне до 5 мг/л. Разбавлять все равно придется до менее 6 мг/л. То есть готовить из ГСО аттестованную смесь и считать уже ее погрешность приготовления. Первого диапазона погрешность такая большая, что легче попасть чем промахнуться.
|