| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Караул! Помогите! >>>
|
 |
|
restiv Пользователь Ранг: 827 |
 12.07.2009 // 15:31:59
Не знаю что делать! Причину разбегов найти не могу. Уже все проверил, что можно. Сегодня даже атомку запустил - на атомке пробы тоже разбежались, не так на много как химией, но 0,6 %, но это все равно не в допуске.! Если в ближайшее время не найду причину и не устраню ее, придется увольняться... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
12.07.2009 // 21:27:44
Ну так разбавь пробы и опять станет воспроизводиться. 
|
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
12.07.2009 // 23:49:20
Если бы это были параллельные в разные дни, то можно было бы грешить на калия иодид или иод. Ео у вас параллельные одного дня, значит с титрование все нормально, а вот сама проба неоднородна. Может часть пробы отобрана с поверхности партии, где она мылась дождями и окислялась, а другая из глубины. Попробуйте перемолоть большой объем пробы с разных участков партии , и сделать из помола. |
|||||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
13.07.2009 // 3:43:28
Поддержу Дмитрия Сергеевича. Похоже дело именно в неоднородности пробы, откуда выплывает представительность навески. Как отбирается и насколько измельчается проба? Стоит попробовать пару путей: увеличить массу навески до 100-150 г (потом из раствора можно несколько аликвот взять, заодно и ошибку титрования проследите); измельчать пробу до размера частиц около 0,034 мм (400 меш, если не ошибаюсь)... |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
13.07.2009 // 6:04:58
Интересно, а в принципе боты тут возможны? Давно здесь не был, но подозреваю, что тут то же самое, что везде. Боты и тролли. (На малых содержаниях у него все нормально, а на больших- нет). Ну так же не бывает (особенно, если "ни с того, ни с сего"). |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
restiv Пользователь Ранг: 827 |
13.07.2009 // 8:26:29
Вез Вас знаю что так не бывает, а у меня есть. 4 разных человека, которые последнии 2-3 года только этим анализом занимаются, делали анализ и у всех концентрат разбегается. Если нечем подсказать, то лучше вообще помолчать. Итак нервы на пределе. По поводу малых содержаний, разбеги между анализами могут поподать а погрешность анализа и поэтому их не видно! |
|||||
|
restiv Пользователь Ранг: 827 |
13.07.2009 // 10:09:02
Редактировано 1 раз(а) Как отбирается проба я не знаю. Пробы нам приносит ОТК, они их отбирают, сушат, сокращают, измельчают, истирают и фасуют нам по пакетам. Проба измельчается до класса -0,071 мм. Такую навеску взять не реально, я ее просто не смогу хорошо разложить. Навеска 0,5г долго разлагается, поскольку у нас содержание серы достигает 35 % и придется долго разлагать пробу навеской 100-150 г. |
|||||
|
Morozoff Пользователь Ранг: 216 |
13.07.2009 // 10:17:35
Хм... ОТК говорите?  А вы попробуйте проконтролировать сами отбор проб от и до.
|
|||||
|
restiv Пользователь Ранг: 827 |
13.07.2009 // 10:55:19
Я думал что может ОТК пробы при истирании перетирали, поскольку у них истратель плохо работает и они одну и ту же пробу по нескольку раз истирают, чтобы она проходила через сито -0,071 мм. Вчера мы провели эксперимент: одну пробу, просеили на сите, подрешетную часть разделили на 2 части. Первую часть взяли сразу на анализ, а вторую пропустили через истиратель. Обе пробы сошлись и дали очень близкие результаты. Выходит, что истирание тут не причем... |
|||||
|
Morozoff Пользователь Ранг: 216 |
13.07.2009 // 11:15:49
Параллельки из одного пакета делаете, или из разных? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 49
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
