| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Плывет график на ААС! >>>
|
 |
| Автор | Тема: Плывет график на ААС! | |||||
|
restiv Пользователь Ранг: 827 |
 15.07.2009 // 18:57:51
Здравствуйте. Здесь много аналитиков и хотел узнать, по какой причине смещается калибровочный график на ААС. Вчера только построил, поработал на приборе, а сегодня запустил и график сместился вниз, причем на много. Если вчера он показывал 0,5 ед. адсорбции, то сегодня уже 0,43 на одном и том же растворе. В чем может быть причина? У нас ААС Solaar S фирмы Termo Electron! Заранее благодарю! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
MissPretty Пользователь Ранг: 76 |
16.07.2009 // 6:04:22
Редактировано 1 раз(а) Я работаю на таком же приборе. Причин уменьшения чувствительности может быть несколько: 1. Растворы приготавливаются со спектроскопическим буфером. Такие растворы готовятся прямо перед анализом. 2. Засорился капилляр или распылительная система в целом. Попробуйте попропускать через нее чуть более концентрированный раствор азотной кислоты, посмотрите капилляр, если засоер он, то будет видно. 3. Сбились настройки прибора. Нужно проверить/настроить: 1. Ипмактор 2. Угол горелки, ее высоту и положение в пламени 3. Параметры лампы - напряжение, ток, покрутите винты на ней. 4. Возможно, изменился расход газов, проверьте это тоже. А еще лучше напишите, что Вы делали с прибором, так будет проще найти причину уменьшения чувствительности. |
|||||
|
restiv Пользователь Ранг: 827 |
16.07.2009 // 8:48:48
С прибором я ничего не делал. Как поработал, отключил и на следующий день запустил, а чувствительность уменьшилась. Я определял медь в медном концентрате без разбавления, может в этом причина. При этом установил длину волны 294,2 нм. А что за спектроскопический буфер? Я о таком ни разу не слышал! |
|||||
|
NeoNick Пользователь Ранг: 29 |
16.07.2009 // 11:24:07
Редактировано 1 раз(а) По опыту работы, если падает чувствительность, проблема в основном с распылителем - после чистки и настройки всё приходит в норму. |
|||||
|
restiv Пользователь Ранг: 827 |
16.07.2009 // 12:18:22
Попробую прочистить и проверить. а есть ли какие-либо растворы для промывки распылителя? Сервис инженер, который приезжал к нам говорил после работы промывать 5 % HCl/ Мы так и делам. |
|||||
|
Meles Пользователь Ранг: 116 |
16.07.2009 // 13:03:13
А мы каждый день строим новый график на ААС... и еще проверяем его через каждые 10 - 15 проб. И он все время немного плавает. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Morozoff Пользователь Ранг: 216 |
16.07.2009 // 13:39:37
Специфика метода такова, что временнАя стабильность графика мала - постоянно приходится калиброваться.... Про 5% - да, правильно, причем желательно промыть, минут 15 дать отмокнуть, а потом промыть дист. водой. |
|||||
|
restiv Пользователь Ранг: 827 |
16.07.2009 // 13:41:45
У нас плывет сильно. Программа даже выводит сообщение о том, что отклонение графика превышает допустимые значения. |
|||||
|
Morozoff Пользователь Ранг: 216 |
16.07.2009 // 14:04:51
Погоняйте пробу (у вас там концентрат, так?), а потом поставьте на промывку раствором солянки и смотрите в процессе промывки изменение сигнала поглощения. Если дело в остатке пробы в системе ввода пробы, вы это увидите, и поймете насколько хорошо вам надо промывать систему. Часто забивается капилляр у основания (распылительной камеры). |
|||||
|
ICP-specialist Пользователь Ранг: 18 |
16.07.2009 // 16:19:58
Вероятнее всего, постепенно смещается капиляр с иглы распылителя, или капилляр чем то забит в месте присоединения к игле распылителя. Не знаю, почему не обращаетесь в Intertech Corporation. которая осуществляет поддержку оборудования Thermo. В любом случае, напишите мне письмо по адресу intertech{coбaчkа}online.nsk.su, сообщите как вам можно позвонить. Я перезвоню. |
|||||
|
starosta Пользователь Ранг: 506 |
19.07.2009 // 23:14:08
По - видимому цен боятся, ибо послегарантийное ТО не бесплатное... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 36
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
