Форумы ANCHEM.RU: Организация поддува в ПИД

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Организация поддува в ПИД >>>

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Организация поддува в ПИД

+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1436

16.07.2009 // 8:42:23

Вопрос «дилетанта с улицы».

Считается, что азот лучше всего использовать для поддува после КК в ПИД.
Я вот задумывался, а почему не воздух? Одно не подходит – в современных хроматографах поддув идет в водородную линию и совершенно непонятно, как водородо-воздушная смесь себя поведет до горелки.
Насколько я помню, ВКПР для водорода более 70%, значит, если поддув будет сопоставим с расходом водорода, то его сгорание в канале поддува будет неизбежным.
Но, поскольку оставшиеся 78% азота будут выполнять свою функцию, как газ для поддува в детектор, то может с этим можно смириться? Просто увеличить расход водорода и воздуха на поддув и обеспечить охлаждение линии поддува, где будет выгорать лишний кислород. Пары воды, вроде бы, на работу ДИП существенно повлиять не должны.

Может кто нибудь прокомментировать эти рассуждения?
В чем именно я ошибаюсь?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

UniChrom
Пользователь
Ранг: 312

18.07.2009 // 0:01:45

Воздухом дышат всяческие биообъекты и насыщают его продуктами своего метаболизма.

Некоторые из биообъектов выучили химию и используют воздух в производстве промышленных товаров.

spektr1984
Пользователь
Ранг: 103

18.07.2009 // 1:01:38

Если принять слабительное одновременно со снотворным, можно получить очень интересный эффект.

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

18.07.2009 // 7:58:33

+Xenofil пишет:
Вопрос «дилетанта с улицы».

во прикол-то!

+Xenofil пишет:

Считается, что азот лучше всего использовать для поддува после КК в ПИД.

Именно азот? Гелий, аргон? без разницы

+Xenofil пишет:

Я вот задумывался, а почему не воздух?

Он совершенно изменит режим горения.
В рабочем состоянии детектора пламя диффузное, т.е....
хотя, нет, дилетант, чо я книжку-то перепечатывать буду...
Давайте, лучше так сделаем (надеюсь, дилетант не обидится):
Практическая газовал и жидкостная хроматография: Учеб. пособие / Б.В.Столяров, И. М. Савинов, А. Г. Витенберг и др. — СПб.: Изд-во С.-Петербург, унта, 1998. 612 с.
стр. 84-85 :

.....Приведенные здесь рекомендации по режиму газового питания детектора относятся к диффузионному пламени, т. е. к тому случаю, когда воздух подается снаружи пламени и кислород проникает в активную зону за счет диффузии. Если подавать воздух внутрь пламени вместе с водородом (гомогенное пламя), то при некотором оптимальном соотношении расходов водорода и воздуха можно достичь несколько большей чувствительности. Однако резкая зависимость сигнала от изменения соотношения водорода и воздуха, снижение линейности и высокая чувствительность к примесям, содержащимся в воздухе, вынуждают отказаться от гомогенного пламени. Существующие конструкции ПИЛ рассчитаны на работу только с диффузионным пламенем, и даже в этом случае следует избегать использования воздуха в качестве газа-носителя......

Если у Вас сей книги нет, могу пэдээфку прислать.

Старая,
Столяров Б.В., Савинов И.М., Виттенберг А.Г. Руководство к практическим
работам по газовой хроматографии.
может, даже, и лучше, но первой попалась новая

+Xenofil пишет:
Насколько я помню, ВКПР для водорода более 70%, значит, если поддув будет сопоставим с расходом водорода, то его сгорание в канале поддува будет неизбежным.
Но, поскольку оставшиеся 78% азота будут выполнять свою функцию, как газ для поддува в детектор, то может с этим можно смириться? Просто увеличить расход водорода и воздуха на поддув и обеспечить охлаждение линии поддува, где будет выгорать лишний кислород. Пары воды, вроде бы, на работу ДИП существенно повлиять не должны.

Xenofil, зачем Вы себе такие погремушки придумываете?!!!
не понял.
Да и вообще не уверен, правильно ли Ваш вопрос понял. Может, там что глубжее(((

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

18.07.2009 // 8:49:06

+Xenofil пишет:
....азот лучше всего использовать для поддува после КК в ПИД.

да и вообще, водорода, требуемого для горения, вполне хватит и для поддува. что-то сразу протормозил сказать, на воздух отвлёкся.

+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1436

18.07.2009 // 13:04:21

Апраксин пишет:
во прикол-то!

Да вот, накануне проскочило в другой теме:

Serga пишет:
... Посмотрите, кто спрашивает тут на форуме. Создается впечатление, что дилетанты с улицы...

А я, вообще то, не химик по образованию.

Апраксин пишет:
Именно азот? Гелий, аргон? без разницы

У Хайвера пишется, что именно азот (в сравнении с гелием).

Апраксин пишет:
Он совершенно изменит режим горения.
В рабочем состоянии детектора пламя диффузное…

Существует целая куча методик, в основном в экологическом анализе, где в качестве газа-носителя используется воздух. Для насадочной колонки расход будет сопоставим с расходов водорода, как и для поддува, в частности.
Видимо, добавка 1/10 части водуха внутрь пламени не настолько радикально меняет характеристику пламени. Хотя, когда рекомендуют избегать, то надо бы подумать.
С другой стороны, я предполагал, что кислород может выгореть до горелки и в пламя добавятся только пары воды.
А вот лишний водород (в поддув) температуру поднимет, может горелка пострадать. Впрочем, это мои домыслы, реально у меня горелки не выходили из строя.

Апраксин пишет:
Если у Вас сей книги нет, могу пэдээфку прислать.

За Столярова был бы Вам премного благодарен. В свое время читал старое издание - серенькая такая обложка, издания конца восьмидесятых (Цвет 500 уже был в иллюстрациях!!), а затем книжку из библиотеки замылили.

Апраксин пишет:
Xenofil, зачем Вы себе такие погремушки придумываете?!!!

Почему вообще я озаботился этим вопросом.

Есть желание отказаться от потребления баллонных газов. Или хотя бы сократить их расход.
Самые отработанные и широко применяемые источники лабораторных газов – компрессор (желательно с каталитическим дожигателем) и генератор водорода.
Генераторы азота пока применяются реже, да и недешевы.
Не раз уже в форуме обсуждалась замена гелия в ГХ на водород. Кое какие фирмы допускают это официально (Карло Эрба, например, при условии установки датчиков в термостате), а некоторые методики (с метанатором) прямо требуют использовать в качестве газа-носителя водород.
Кроме этого для капиллярной колонки необходим поддув перед детектором. Не поддувать же водородом рискуя горелкой.

Другой вопрос, что, быть может, в оптимизированном под КК ПИД и поддув не будет необходим, но я о таких не слышал, более того, мне говорили о нецелесообразности разработок. Да и фирмы изготовители ГХ отработанные конструкции ПИД используют и для КК и НК.
Правда, Леонид упоминал о специальной горелке для КК в ПИД Хром 5, но я не очень представляю ее особенности.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Вакуумный шкаф UT-4630V
Предназначен для сушки термочувствительных легко разлагающихся веществ, подверженных быстрому окислению. Уменьшение времени нагрева более чем на 50%, по сравнению с традиционными вакуумными сушильными шкафами. Объем камеры: 20 л (1 полка). Температурный диапазон: от +10 до +200ºС.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1436

18.07.2009 // 13:07:47

Апраксин пишет:

+Xenofil пишет:
....азот лучше всего использовать для поддува после КК в ПИД.
да и вообще, водорода, требуемого для горения, вполне хватит и для поддува. что-то сразу протормозил сказать, на воздух отвлёкся.

Но, почему то, у меня на Вариане в линию водорода поддувается гелий с аналогичным расходом.

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

18.07.2009 // 15:34:47

+Xenofil пишет:
Но, почему то, у меня на Вариане в линию водорода поддувается гелий с аналогичным расходом.

странно. народ что скажет.
либо там детектор ведёрный, либо, действительно, для снижения температуры пламени. только зачем ее в ДИПе снижать

...

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

18.07.2009 // 15:52:54

+Xenofil пишет:
Существует целая куча методик, в основном в экологическом анализе, где в качестве газа-носителя используется воздух. Для насадочной колонки расход будет сопоставим с расходов водорода, как и для поддува, в частности.
Видимо, добавка 1/10 части водуха внутрь пламени не настолько радикально меняет характеристику пламени. Хотя, когда рекомендуют избегать, то надо бы подумать.

на счет "кучи" сильно сомневаюсь.
хотелось бы хоть с одной официальной ознакомиться.

+Xenofil пишет:
С другой стороны, я предполагал, что кислород может выгореть до горелки и в пламя добавятся только пары воды.

что-то страшное Вы рассказываете. если пламя пробьет, так и собьёт его, а что б горелооооо... надо бы Варбана поспрошать.

+Xenofil пишет:
А вот лишний водород (в поддув) температуру поднимет, может горелка пострадать. Впрочем, это мои домыслы, реально у меня горелки не выходили из строя.

Да что с ней будет-то?!!!
Ну, сопртивление упадет...

+Xenofil пишет:
За Столярова был бы Вам премного благодарен. В свое время читал старое издание - серенькая такая обложка, издания конца восьмидесятых (Цвет 500 уже был в иллюстрациях!!), а затем книжку из библиотеки замылили.

Дыг, почту давайте.
И серенькая где-то электронная была, но не попалась сразу. А может и не было.

+Xenofil пишет:
Да и фирмы изготовители ГХ отработанные конструкции ПИД используют и для КК и НК.

Ну а чо париться? Детектор-то потоковый.

+Xenofil пишет:
Правда, Леонид упоминал о специальной горелке для КК в ПИД Хром 5, но я не очень представляю ее особенности.

Абсолютно такая же, только диаметр сопла меньше (самого отверстия).
про "абсолютно", может, и хватил.

И что-то кажется, что Вы из мухи слона делаете.
Воздух использовать в поддув однозначно не стОит; поддува должно хватать от горючего водорода; если просют делатели прибора поддув инертным газом, то лучше так и поступить, но, однозначно, не пытаться подменить его воздухом.

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

18.07.2009 // 15:53:43

+Xenofil пишет:
Но, почему то, у меня на Вариане в линию водорода поддувается гелий с аналогичным расходом.

А может там не ПИД, а ТИД?

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288

18.07.2009 // 16:09:38

+Xenofil пишет:
Другой вопрос, что, быть может, в оптимизированном под КК ПИД и поддув не будет необходим, но я о таких не слышал,

ну а что там особого? в основном крепление колонки, место подводки газа, внутренний объем может быть меньше...


Ответов в этой теме: 32 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты