| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Методика качественного определения HCN в воздухе рабочей зоны >>>
|
 |
| Автор | Тема: Методика качественного определения HCN в воздухе рабочей зоны |
|
MECH2009 Пользователь Ранг: 6 |
 25.07.2009 // 15:39:14
Редактировано 2 раз(а) Добрый день! Помогите мне пожалуйста! Я инженер-механик и собираюсь работать со средами для химико-термической обработки (ХТО) сталей. Своего химического оборудования и связей с лабораториями у меня пока нет. Составы для ХТО я выбрал бесцианистые (хотя в процессе их приготовления образуется до 5-8% цианидов и может образовываться аэрозоль). Отравить других и самому отравиться не хочется. Противогаз марки В купил. ПВХ накидку - тоже купил. Знаю, что отработанную воду после промывки деталей обеззараживают гипохлоритом кальция(разрушают цианогруппы солей)... Я захотел найти простой индикатор для определения цианидов в воздухе. Много гуглил и достаточно много читал... В книге "Вредные вещества" изд.7 т.3 стр. 265 есть следующий абзац(дословно): "...Фильтровальные бумажки, пропитанные раствором медного купороса и фенолфталеина и затем высушенные, в присутствии HCN окрашиваются в ярко-красный или в розовый цвет. Реакция очень чувствительна (до 0,001мг/л), но неспецифична (получается в присутствии других окислителей)..." Я погуглил и нашел, что и фенолфталеин и медный купорос хорошо растворяются в этиловом спирте (купорос-в воде и спирте а фенолфталеин - только в спирте). Я купил фенолфталеин степени чистоты "чда" и медный купорос степени чистоты "тех"+ 100мл медицинского спирта этилового. Взял промытую баночку объемом 10мл с резиновой пробкой от раствора нафтизина. Заполнил ее на 3/4 объема спиртом. В спирт отсыпал фенолфталеина до появления осадка на дне. Взболтал. Потом в этот раствор отсыпал купороса до появления осадка на дне. Взболтал. 2 минуты взбалтывал смесь (температура окружающей среды +28С). Взял чистую пипетку и набрал в нее раствор. Пропитал этим раствором фильтровальную бумагу "белая лента". Сушил 10минут. Пропитанная бумага ни в табачном дыму ни в дыму от горящего оргстекла цвет не поменяла. На раствор лимонной кислоты или 30% перекиси водорода бумага тоже не реагирует. В баночке остался осадок от медного купороса (толщиной порядка 1,5мм). Что я сделал не так? P.S.: Рецепт с пикриновой кислотои и содой я знаю. Но пикриновую кислоту из-за ее способности взрываться и статьи УК я синтезировать не хочу (возможно и не смогу). P.P.S.: Автор заблаговременно выпил яду, убил себя об стену и прикинулся креветкой. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
25.07.2009 // 16:06:58
Редактировано 1 раз(а) а) проверять бумажку стоит именно на целевом объекте; б) если Вы взяли для электролита гексацианоферрат(феррит) калия, то в аэрозоле цианистая кислота не получится. Только если Вы сильно подкислите раствор, возможно выделение некоторого количества НСN. Но, насколько я себе представляю процесс, кислоты при обработке не применяются? |
|
MECH2009 Пользователь Ранг: 6 |
25.07.2009 // 16:59:24
Редактировано 6 раз(а) За ответ спасибо  По порядку: 1. В расплаве солей (с которыми я хочу работать и через него ток пропускать не буду+кислот там не будет) есть порядка 45% цианата натрия (из прочитанных книг я понял так, что если его не есть ложками, не вдыхать порошок через трубку и не вводить его шприцом в кровь он мало токсичен). В процессе приготовления расплава (и в процессе его эксплуатации) в нем образуется цианид натрия(в книгах пишут, что практически его там содержится порядка 3-4% от массы цианата), который на воздухе разлагается с выделением HCN, хотя рецептура ванны во всех справочниках идет как практически безвредная(если соблюдать все правила ТБ, но _у меня_ нет специально спроектированного под этот вид ХТО цеха ! и значит надо думать над безопасностью). Рабочая температура расплава близка к +600С. При погружении деталей в расплав может выделяться аэрозоль (сплава из ванны), которая осаждаясь на стенах цеха может в присутствии влаги из воздуха разлагаться с выделением HCN. Вдруг неким неизвестным мне образом синильная кислота (я страшный перестраховщик) местно накопится где-либо  несмотря на вентиляцию (которая почти близка к естественной вентиляции с помощью сквозняка)...При этом маса ванны ~60кг. Предположим, цианида там 60*0,45*0,04=1,08кг. А это вроде как уже серьезно. 2. Если в книге пишут слов "раствор" без указания процентного соотношения - это следует понимать как "насыщенный раствор"? В каком порядке надо было вводить компоненты в растворитель? Я правильно выбрал растворитель - спирт как общий для купороса и фенолфалеина? Я вообще правильно сделал или реактив надо вылить и начинать заново? Пропитанные и оставшиеся без пропитки участки бумаги на просвет отличаются, видимых кристаллов на поверхности не наблюдается. 3. Чем, кроме чистой синильной кислоты, можно проверить пропитку (в продуктах сгорания оргстекла и сигаретном дыме вроде бы есть HCN но бумага на них никак не реагирует)? Какими еще окислителями (см. цитату из книги в моем посте) ее можно проверить? P.S.: Вопросы тупые но я не специалист  ...
|
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
25.07.2009 // 18:25:43
Редактировано 1 раз(а) Тем более цианаты! Не волнуйтесь, в воздухе достаточно кислорода, что бы не образовалось синильной кислоты из цианатов в смертельных дозах, тем более при такой температуре... Обычно цианиды более склонны переходить в цианаты... Наличие синильной кислоты в табачном дыму считайте пропагандой антикурения  Но меры безопасности, конечно, соблюдать приходится. В Вашем цеху не лишним будет поставить принудительную вентиляцию (если денег мало, можно воспользоваться хоть обыкновенными бытовыми вентиляторами). При работе плотно прилегающие к лицу очки, и респиратор с фильтром типа А+В(на всяк случ ). Или панорамную маску (достаточно удобно). У меня фильтры ДОТ 600 А2В3Е3Р3, достаточно универсальная штука, не держит только NO, но его вообще мало что держит А по поводу бумаги - попробуйте проверить на парах азотной кислоты, раз она на окислители реагирует... |
|
MECH2009 Пользователь Ранг: 6 |
25.07.2009 // 21:57:16
Кстати, с этиловым спиртом как с растворителем медного купороса я ошибся. Растворитель медного купороса - вода или метиловый спирт. А растворитель фенолфталеина - этиловый спирт или диэтиловый эфир. Общего растворителя у них, получается, нет . Смесь из раствора фенолфталеина в этиловом спирте и купороса в воде нанесенная на бумагу также никак себя не проявила. Похоже, в уважаемой книге написана xYita. Или я не так понял абзац из нее. Жаль, халява не прошла. |
|
MECH2009 Пользователь Ранг: 6 |
25.07.2009 // 23:13:10
В моей книге была опечатка: Теперь вопрос: где взять фенолфталИн? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
